[发明专利]一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1)按一定比例称取一定量硝酸铁、碱金属助剂前驱体盐，加入一定体积的蒸馏水溶解；

2)向步骤1)中得到的溶液中加入一定量的壳聚糖和/或壳聚糖衍生物粉末，搅拌、超声溶解，得到透明红棕色溶胶；

3)将一定量的支撑体材料加入步骤2)所得的透明红棕色溶胶中，搅拌、超声分散，得到分散均匀的浆料；

4)将步骤3)得到的分散均匀的浆液于40～60℃水浴加热搅拌，蒸发掉浆液中多余的水分，得到高粘度浆料；

5)将步骤4)所得高粘度浆料浸没于碱性溶液中，凝胶化处理至少4h；

6)将步骤5)凝胶化处理所得样品进行低温冷冻预处理，然后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；

7)将步骤6)中冷冻干燥后的样品转入管式炉中于惰性气氛下进行碳化处理，然后收集碳化后的样品，破碎、造粒，得到氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂；上述制备方法中，所述支撑体材料为碳材料、α-Al₂O₃或SiC中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中蒸馏水用量与步骤2)中壳聚糖的用量比为30～50体积份：1质量份；所述蒸馏水可以分批方式加入。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中壳聚糖和/或壳聚糖衍生物的用量与步骤3)中支撑体用量的质量份数之比为1～10：5。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中壳聚糖和/或壳聚糖衍生物原料的脱乙酰度大于90％。

5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳材料为碳微球、碳纤维、石墨烯、炭黑、活性炭中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述碱性溶液为浓度0.25～5wt.％的氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液中任意一种或者三种碱液中任意两种或三种的混合溶液；所述碱性溶液的使用量为10～30体积份/质量份壳聚糖和/或壳聚糖衍生物。

7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述冷冻处理为液氮冷冻或冰箱冷冻，冷冻干燥处理温度为-80～-30℃，真空度1～20Pa，干燥时间大于12h。

8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤6)中的焙烧温度为400～600℃，升温速率为1～5℃/min，焙烧时间1～20h。

9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤7)得到的氮掺杂三维多孔纳米铁基催化剂，按照质量百分比计，其组成为：铁氧化物4～25％、碱金属氧化物助剂0.5～4％、壳聚糖碳10～40％、支撑体31～85.5％。