[发明专利]一种低氯酚醛环氧树脂的制备方法在审
| 申请号: | 201810068868.3 | 申请日: | 2018-01-24 |
| 公开(公告)号: | CN108102075A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
| 发明(设计)人: | 刘彩霞;片冈英夫;董晓强;刘常玉;吕虎;刘刚 | 申请(专利权)人: | 山东莱芜润达新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G59/08 | 分类号: | C08G59/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 271199 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 酚醛环氧树脂 低氯 制备 甲基异丁基甲酮 原料混合溶液 环氧氯丙烷 粗产物 高分子材料领域 酚醛树脂 回流脱水 混合溶解 加热反应 有机溶剂 回收 减压 副反应 加酸 精制 中和 | ||
1.一种低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤包括:
(1)、将酚醛树脂、环氧氯丙烷、有机溶剂混合溶解,得到原料混合溶液;
(2)、向原料混合溶液中加入NaOH溶液,加热反应,得到反应液I;
(3)、向反应液I中加入NaOH溶液,减压降温回流脱水反应,得到反应液II;
(4)、将反应液II中的环氧氯丙烷回收,得到酚醛环氧树脂粗产物;
(5)、将酚醛环氧树脂粗产物溶于甲基异丁基甲酮中,加入NaOH溶液,精制反应,得反应液III;
(6)、将反应液III加酸液中和,回收甲基异丁基甲酮,得到低氯酚醛环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中有机溶剂为二甲亚砜、二乙基卡必醇、1.4-二噁烷、丁醇、甲基异丁基甲酮、甲苯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中有机溶剂为二甲亚砜和二乙基卡必醇的混合,重量比为:二甲亚砜∶二乙基卡必醇=1∶1。
4.根据权利要求1所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中采用以下重量份数的酚醛树脂、环氧氯丙烷、有机溶剂:
酚醛树脂 25~30份;
环氧氯丙烷 90~110份;
有机溶剂 30~40份。
5.根据权利要求4所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中采用以下重量份数的酚醛树脂、环氧氯丙烷、有机溶剂:
酚醛树脂 28份;
环氧氯丙烷 100份;
有机溶剂 34份。
6.根据权利要求1所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,根据权利要求1所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中NaOH溶液为50wt.%的水溶液,NaOH溶液的加入量与酚醛树脂用量的重量比为:NaOH溶液∶酚醛树脂=1∶13,加热反应的温度为60℃。
7.根据权利要求1所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中NaOH溶液为50wt.%的水溶液,NaOH溶液的加入量与酚醛树脂用量的重量比为:NaOH溶液∶酚醛树脂=8.6∶13,减压降温回流脱水反应的压力为10KPa,温度为48℃。
8.根据权利要求1所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中环氧氯丙烷回收的温度为130℃、真空度为3KPa。
9.根据权利要求1所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中NaOH溶液为50wt.%的水溶液,NaOH溶液的加入量与酚醛树脂用量的重量比为:NaOH溶液∶酚醛树脂=0.3∶13,甲基异丁基甲酮的用量与酚醛树脂用量的重量比为:甲基异丁基甲酮∶酚醛树脂=16∶13,精制反应的温度为80~85℃。
10.根据权利要求1所述的低氯酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(6)中中和反应用的酸为浓度为2wt.%的磷酸,甲基异丁基甲酮的回收温度为160℃,压力为3KPa。
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C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物;环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子;每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物,使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征





