[发明专利]一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法

说明书

一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法，属于二硫化钼薄层材料的技术领域。本发明要解决现有水热合成二硫化钼纳米片方法存在大量杂质、二硫化钼层间距较小等技术问题。本发明的方法：一、将钼酸铵粉末和硫脲粉末溶解于去离子水中，磁力搅拌；二、然后滴加氨水调节pH值至9～10，再转移到聚四氟乙烯内衬的反应器中，密封；三、然后置于不锈钢高压釜内，在145℃～185℃条件下反应20h～28h，冷却至室温，得到黑色粉末；四、然后分散于氨水中，离心；五、重复步骤四的操作至少3次；六、然后超声分散在无水乙醇中，再离心；七、重复步骤六的操作至少3次；八、预冻后真空干燥。本发明可作为锂离子电池高性能的负极材料。

技术领域

本发明属于二硫化钼薄层材料的技术领域；具体涉及一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法。

背景技术

随着二维薄膜材料的广泛应用，越来越多的二维材料被人们所发现并利用到催化降解、锂离子电池等领域中。二硫化钼作为一种典型的二维材料，与石墨烯相比，并能够通过插入官能团调节其带隙宽度；另外二硫化钼层间距比石墨烯大，有利于锂离子电池中插层反应的进行。

现有的二硫化钼水热合成的方法，在低温条件下制备时，二硫化钼产率较低，伴随着大量三氧化钼杂质的产生，会导致最终材料中有效组分含量的下降；同时，现有的高温水热法所制备的二硫化钼的层间距较小(0.62nm)，不利于插层反应的进行。

发明内容

本发明要解决现有水热合成二硫化钼纳米片方法存在大量杂质、二硫化钼层间距较小等技术问题，而提供了一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法。本发明的方法解决了二硫化钼在低温水热合成条件下，无法得到纯净相的问题。

为解决上述技术问题，本发明的低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将纯度不小于99％(质量)的钼酸铵粉末和纯度不小于99％(质量)的硫脲粉末溶解于去离子水中，磁力搅拌直至形成均一稳定的黑色溶液；

步骤二、然后滴加氨水调节pH值至9～10，再转移到聚四氟乙烯内衬的反应器中，密封；

步骤三、然后置于不锈钢高压釜内，在145℃～185℃条件下反应20h～28h，冷却至室温，得到黑色粉末；

步骤四、将步骤三获得的黑色粉末分散于氨水中，离心；

步骤五、重复步骤四的操作至少3次；

步骤六、然后分散于无水乙醇，离心；

步骤七、重复步骤六的操作至少3次；

步骤八、然后预冻，之后真空干燥；得到二硫化钼纳米片。

进一步地限定，步骤一中将0.5mmol钼酸铵粉末和12～14mmol硫脲粉末溶解于去离子水中。

进一步地限定，步骤二中所述氨水的体积分数为20％～35％。

进一步地限定，步骤二中溶液体积为反应器容量的70％-80％。

进一步地限定，步骤四中所述氨水的体积分数为20％～35％。

进一步地限定，步骤四中以1000～3000r/min的转速进行离心。

进一步地限定，步骤六中以1000～3000r/min的转速进行离心。

进一步地限定，步骤八中在-90℃～-80℃温度下预冻8h～12h。

进一步地限定，步骤八中在真空度为6Pa～10Pa、温度为-90℃～-76℃的环境中干

燥20h～30h。