[发明专利]一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法有效
申请号: | 201810068334.0 | 申请日: | 2018-01-24 |
公开(公告)号: | CN108217730B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 张学习;贾政刚;钱明芳 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06;H01M4/58;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 条件 下水 合成 二硫化钼 纳米 方法 | ||
1.一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法,其特征在于所述方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将质量纯度不小于99%的钼酸铵粉末和质量纯度不小于99%的硫脲粉末溶解于去离子水中,磁力搅拌直至形成均一稳定的黑色溶液;
步骤二、然后滴加氨水调节pH值至9~10,再转移到聚四氟乙烯内衬的反应器中,密封;
步骤三、然后置于不锈钢高压釜内,在165℃条件下反应24h,冷却至室温,得到黑色粉末;
步骤四、将步骤三获得的黑色粉末分散于氨水中,离心;
步骤五、重复步骤四的操作至少3次;
步骤六、然后分散于无水乙醇,离心;
步骤七、重复步骤六的操作至少3次;
步骤八、然后预冻,之后真空干燥,得到二硫化钼纳米片;
其中,步骤一中将0.5mmol钼酸铵粉末和12~14mmol硫脲粉末溶解于去离子水中;步骤八中在-90℃~-80℃温度下预冻8h~12h。
2.根据权利要求1所述的一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法,其特征在于步骤二中所述氨水的体积分数为20%~35%。
3.根据权利要求1所述的一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法,其特征在于步骤二中溶液体积为反应器容量的70%-80%。
4.根据权利要求1所述的一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法,其特征在于步骤四中所述氨水的体积分数为20%~35%。
5.根据权利要求1所述的一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法,其特征在于步骤四中以1000~3000r/min的转速进行离心。
6.根据权利要求1所述的一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法,其特征在于步骤六中以1000~3000r/min的转速进行离心。
7.根据权利要求1所述的一种低温条件下水热合成二硫化钼纳米片的方法,其特征在于步骤八中在真空度6Pa~10Pa、温度-90℃~-76℃的环境中干燥20h~30h。
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