[发明专利]一种二丙酸阿氯米松中间体11-β羟基孕甾的合成方法

权利要求书

1.一种制备11-β羟基孕甾的方法，其特征在于，以式Ⅱ所示的化合物为原料，以N,N二甲基甲酰胺、丙酮、N,N二甲基乙酰胺的一种或多种为溶剂，在锌粉、六水三氯化铬与巯基乙酸作用下发生自由基反应生成11-β羟基孕甾，所述自由基反应的温度为-50～50℃，所述反应的反应时间为0.5～5小时，所述式Ⅱ化合物与锌粉的摩尔比为1:1.0～10.0，所述式Ⅱ化合物与巯基乙酸的摩尔比为1:1.0～10.0，所述式Ⅱ化合物与六水三氯化铬的摩尔比为1:0.1～5.0，

反应式如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述自由基反应的温度为-10～10℃。

3.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)无氧条件下在溶剂中加入三氯化铬、锌粉、巯基乙酸和式Ⅱ化合物发生自由基反应，得溶液1；

2)将溶液1倒入冰水中，离心，沉淀用四氢呋喃溶清后过滤，得滤液；

3)浓缩滤液，加入乙酸乙酯和石油醚精制得产物11-β羟基孕甾。