[发明专利]一种氮掺杂石墨烯的制备方法在审
| 申请号: | 201810067363.5 | 申请日: | 2018-01-24 |
| 公开(公告)号: | CN107963627A | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
| 发明(设计)人: | 刘伟 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
| 代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙)33285 | 代理人: | 郭云梅 |
| 地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述制备方法按照如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯加入至无水乙醇中,搅拌均匀后超声反应20-30min,自然冷却得到氧化石墨烯醇液;
步骤2,将氧化石墨烯醇液中加入碱液,搅拌均匀后密封微波反应30-60min,冷却后过滤,洗涤至中性,烘干得到碱化石墨烯;
步骤3,将三聚氰胺加入甲醇中,加热搅拌至完全溶解,得到三聚氰胺甲醇液;
步骤4,将碱化石墨烯缓慢加入至三聚氰胺甲醇液中,搅拌直至将碱化石墨烯完全分散,得到混合反应液;
步骤5,将混合反应液加入至反应釜中,微波加热反应2-5h,然后快速降温泄压得到三聚氰胺-石墨烯沉淀;
步骤6,将三聚氰胺-石墨烯沉淀放入氮气真空反应釜中密封加热反应10-12h,冷却后得到氮掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤1中氧化石墨烯在无水乙醇中的浓度为8-12g/L,所述搅拌速度为1000-3000r/min,所述超声反应采用水浴超声反应,所述超声反应的温度为50-60℃,超声频率为5.5-8.8kHz。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的碱液采用氢氧化钠溶液,所述碱液的浓度为0.1-0.3mol/L,所述碱液的加入量是氧化石墨烯质量的0.1-0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的密封微波反应的温度为70-90℃,微波反应的功率为200-500W,所述洗涤采用乙醇水溶液洗涤,所述烘干温度为60-80℃。
5.根据权利要求4所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述乙醇水溶液中乙醇的质量占比为40-80%。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的三聚氰胺在甲醇中的浓度为6-8g/L,所述加热搅拌的温度为40-50℃,搅拌速度为2000-4000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的三聚氰胺质量是氧化石墨烯质量的5-9%,所述碱化石墨烯的加入速度为1-2g/min,所述搅拌速度为1000-3000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的微波加热反应的温度为100-120℃,压力为5-10MPa,微波功率为200-600W。
9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤5中快速泄压的速度为0.5-0.8MPa/min,所述降温速度为5-10℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的密封加热反应的温度为700-900℃,压力为0.1-0.2MPa。
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