[发明专利]一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法

说明书

本发明公开了一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)收集幼果；(2)磨碎；(3)提取；(4)过滤；(5)陶瓷膜系统除杂；(6)加酸析晶；(7)过滤和干燥。本发明提供一种快速高效、成本低廉、工艺简单、操作方便、环保高效的柚子鲜幼果中柚皮苷的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法。

背景技术

柚皮苷又称柚苷、柑橘苷或异橙皮苷，属于二氢黄酮类结构，A环和B环之间没有共轭，水中溶解度为0.1％，易溶于甲醇、乙醇、甲酰胺及二甲基甲酰胺等极性溶剂，易溶于热水和稀碱溶液。柚皮苷，味苦，具有抗炎、抗病毒、抗癌等多种生物活性，广泛应用于食品和医药行业，是生产甜味剂新橙皮苷及新橙皮苷二氢查耳酮的主要原料。

自然界中，柚皮苷主要存在于芸香科植物柚的果实中，包括柚子果皮及其幼果，其中，幼果中含量可高达35.29％，因为柚子树在自然及生理条件影响下，每年有80％的幼果自然脱落或人为疏落，所以幼果资源非常丰富，是工业上制备柚皮苷的主要原料。工业上柚皮苷的生产方法主要有有机溶剂提取和热水浸提，采用乙醇或水作为溶剂，加热提取，然后浓缩提取液，大孔树脂吸附，多次重结晶进行精制，最终得到的柚皮苷纯度才能达到98％以上。生产过程中存在诸多弊端。现有工艺提取过程中存在的问题主要有：

(1)原料采用干燥的原料，柚子幼果需经过太阳晒干或加热烤干，干燥过程中会出现腐烂引起的褐变现象，原料中的杂质较多，提取中需经过活性炭脱色或多次重结晶处理，降低柚皮苷的得率。

(2)提取时，需要热源加热，危险系数较高，能耗较高，生产成本较高，另外粉碎颗粒较大，会降低柚皮苷的提取率。

(3)提取时，若用乙醇提取，浓缩过程中乙醇损失严重，成本较高，而且由于热乙醇超强的溶解性能，能够把原料中更多的杂质溶出，使制备98％柚皮苷的工艺路线延长，若用水热提取，废水排放量大，由于原料中大量的果胶、蛋白质溶出，使得柚皮苷析晶困难，常常需要长达3～5d的时间，辅助搅拌或低温析晶，柚皮苷才能从提取溶液中析晶较为彻底，柚皮苷的生产周期长，提取效果及得率均偏低。

发明内容

为克服上述现有技术的不足之处，本发明提供一种快速高效、成本低廉、工艺简单、操作方便、环保高效的柚子鲜幼果中柚皮苷的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)收集幼果：柚子树上自然脱落或人工疏落的幼果，收集其中直径小于5.0cm的幼果，放置于冷冻库中冷冻；

(2)磨碎：取一定质量的鲜幼果，按照料液比为1:2～1:4的比例，添加饱和澄清石灰水，采用胶体磨将原料磨碎；优选的胶体磨可以使物料透过定、转齿之间的间隙时，受到强大的剪切力、摩擦力、高频振动、高速旋涡等物理作用，使物料被有效地乳化、分散、均质和粉碎，达到物料超细粉碎及乳化的效果；

(3)提取：按照料液比为1:1～1:2的比例加入饱和澄清石灰水，将磨碎的物料泵入高压均质机中，让其快速通过，进行破壁提取；优选的高压均质机主要由高压均质腔和增压机构构成。在增压机构的作用下，高压溶液快速的通过均质腔，物料会同时受到高速剪切、高频震荡、空穴现象和对流撞击等机械力作用和相应的热效应，最终达到均质的效果，达到快速提取柚皮苷的目的；

(4)过滤：提取结束后，以提取母液计，首先添加纤维素酶使其最终浓度为50～100ppm,进一步破碎细胞壁，然后添加CaCl₂使其最终浓度为5～8g/L，为絮凝大分子杂质，絮凝时间控制在1～2h。然后采用过滤机进行料液分离，得过滤液和料渣。然后按照料液比为1:1～1:2的比例，添加水洗涤料渣，进行料液分离，合并两次过滤液；所述的过滤机为板框过滤机、三足沉降式离心过滤机和真空漏斗过滤机，优选为三足沉降式离心机；