[发明专利]一种改性PTA、改性聚酯及其制备的阻燃抗老化聚酯纤维

权利要求书

1.一种改性PTA的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取纳米级水辉石粉15-20重量份、纳米级伊利石粉8-15重量份、纳米级二氧化硅粉体10-15重量份，以及质量浓度为15-30wt％的月桂胺聚氧乙烯醚的无水乙醇溶液150-300重量份，混合并经超声波分散，离心脱液后真空喷雾干燥制得所需阻燃抗老化剂；

(2)取质量浓度为6-10wt％的草酸水溶液60-80重量份、质量浓度为2-4wt％的次氯酸水溶液12-24重量份、步骤(1)得到的阻燃抗老化剂6-12重量份、钒酸铋2-5重量份、纳米级导电云母粉2-3重量份、纳米级伊利石粉4-6重量份，经混合、研磨后进行水热反应，经过滤，干燥，煅烧，等离子体处理，有机硅改性，制得改性粉体；

(3)取醋酸10-20重量份和水6-12重量份混合，并加质量分数为4-6％的六偏磷酸钠水溶液3-6重量份，以及步骤(2)制得的所述改性粉体4-10重量份，纳米级氧化镁1.5-3.0重量份，氧化石墨烯0.5-1.5重量份混匀，打浆并经超声分散，制得复合改性剂；

(4)将步骤(3)制得的复合改性剂与粗对苯二甲酸浆料融合，经结晶，固液分离，洗涤，干燥，打浆，再固液分离后加氢精制，制得改性PTA。

2.根据权利要求1所述的改性PTA的制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，各原料组分包括：纳米级水辉石粉18重量份、纳米级伊利石粉12重量份、纳米级二氧化硅粉体12重量份，以及质量浓度为22wt％的月桂胺聚氧乙烯醚的无水乙醇溶液225重量份；

所述步骤(2)中，各原料组分包括：质量浓度为8wt％的草酸水溶液70重量份、质量浓度为3wt％的次氯酸水溶液18重量份、阻燃抗老化剂9重量份、钒酸铋3.5重量份、纳米级导电云母粉2.5重量份、纳米级伊利石粉5重量份；

所述步骤(3)中，各原料组分包括：醋酸15重量份、水9重量份、质量分数为5％的六偏磷酸钠水溶液4.5重量份，所述改性粉体7重量份，纳米级氧化镁2.2重量份，氧化石墨烯1重量份。

3.根据权利要求1或2所述的改性PTA的制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，所述喷雾干燥步骤为在100-150℃下进行真空喷雾干燥；

所述步骤(2)中：

所述研磨步骤为用高能球磨机在液相50-65℃下研磨3-6h；

所述水热合成步骤为在100-150℃，2-4MPa下处理10-12小时；

所述干燥步骤为雾化干燥；

所述煅烧步骤为在400-450℃下煅烧3-5h；

所述等离子处理步骤为在等离子体反应器中，以氮气为载气，在40-60Pa、30-80W功率下进行射频等离子体处理0.5-1.5h；

所述有机硅改性步骤为将等离子处理后的产物与质量浓度为28-32％的有机硅乙醇溶液混合，在60-70℃下超声分散1-2h，用无水乙醇充分洗涤，并加热干燥；

所述步骤(3)中，所述超声分散步骤为在40-50℃下超声分散2-3h；

所述步骤(4)中，所述结晶步骤为：在185-190℃、1-1.1MPa和富氧空气中进行二次氧化并结晶，停留时间20-30min；然后在155-160℃、0.2-0.4MPa下继续结晶，停留时间20-30min；再在90-95℃、(-0.06)～(-0.04)MPa下进一步结晶，停留时间25-35min。

4.由权利要求1-3任一项方法制备得到的改性PTA。

5.权利要求4所述的改性PTA用于制备改性聚酯的用途。

6.一种制备改性聚酯的方法，其特征在于，包括取3-6重量份权利要求4所述改性PTA、9-12重量份乙二醇、18-23重量份PTA混匀的步骤，将所述混合物打浆并升温至60-80℃进行真空脱水处理，当含水量小于1％时于240-260℃、压力0.1-0.2MPa进行酯化反应，并于酯化反应后期，升温至265-275℃反应40-60min，再加热至280-290℃，抽真空度至100Pa以下进行共缩聚反应，即得所需改性共聚酯。

7.由权利要求6所述的方法制备得到的改性聚酯。