[发明专利]一种循环酸洗石英砂的方法

说明书

本发明公开了一种循环酸洗石英砂的方法，主要通过在石英砂中混入第一复合粒和第二复合粒，在酸洗过程中两种复合颗粒能够吸附螯合酸洗液中溶解的杂质金属离子，同时复合颗粒的密度较小，可以漂浮于酸洗溶液上层，在酸洗结束后容易被分离和回收；通过本发明所涉及的方法，在不用中和酸洗液的条件下能够有效除去酸洗液中溶解的金属离子，并实现了对金属离子的回收利用，操作方法简单可行，绿色环保，充分利用了各种酸组分。

技术领域

本发明涉及石英砂加工领域，特别涉及一种循环酸洗石英砂的方法。

背景技术

随着石英砂在太阳能光伏、微电子、光纤通讯等行业中发挥着越来越重要的作用，社会生产对所需求的石英砂在数量和质量方面都提出了更高的要求，通常开采出来的石英矿石含有较多的铁、铝、钛、碱金属等金属杂质，这些杂质会严重影响石英制品的光透过率、电导率、热稳定性等性能，因此除去石英砂中各种金属杂质获得高纯度的石英砂是深加工石英砂以及生产石英砂产品的前提。

在石英砂加工行业中，常采用的去除石英砂杂质的工艺有擦洗、磁选、浮选、酸洗等，其中酸洗对石英砂中微量的铁、铝等杂质金属的去除效果显著，是获得高品质石英砂有效途径。常用的酸洗液主要包含氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸、草酸等组分，其中氢氟酸能够溶解二氧化硅，用量不易过大，氢氟酸与硝酸同时存在时通过协同作用能显著减少铁含量，从而获得高纯度的石英砂。但是，石英砂的酸洗过程以及酸洗废液可能造成严重的环境污染，比如氢氟酸在酸洗过程中会产生挥发性有毒气体四氟化硅，而且酸洗废液仅经过简单的中和处理就被排放，对其中各种酸以及金属元素都存在着较大的浪费。

发明内容

针对现有技术中存在的不足之处，本发明通过粘结有聚合物的复合粒对酸洗液中的金属离子进行螯合，在不用中和酸洗废液的情况下成功除去了体系中的杂质金属元素，使酸洗液能够多次循环酸洗石英砂。

本发明所涉及的石英砂中二氧化硅含量≤98％、铁含量≥600ppm，石英矿石的粒径在20～40目，具体技术方案如下：

1)在酸洗罐中放入由石英砂、第一复合粒和第二复合粒组成的固体颗粒并混合均匀，该固体颗粒的总体积占酸洗罐容积的0.5～0.6；其中，所述第一复合粒是表面粘合海藻酸钠的聚丙烯颗粒，第二复合粒是表面粘合壳聚糖的聚丙烯颗粒；

2)从底部向酸洗罐中注入含有盐酸、氢氟酸、硝酸的酸洗液，当酸洗液淹没固体颗粒时，开启搅拌装置，并继续注入酸洗液至酸洗罐容积的0.8～0.95倍，在密闭条件下搅拌酸洗5～6小时；

3)停止搅拌后静置20～30分钟，第一复合粒和第二复合粒漂浮在石英砂上层的酸洗液中，从酸洗罐上部将含有两种复合粒的酸洗液排出，从酸洗罐底部排出不含复合粒的酸洗液；冲洗石英砂表面残留酸洗液，冲洗液收集后可循环利用，将石英砂置于烘房干燥；

4)将石英砂上层的酸洗液过滤去复合粒后与从酸洗罐底部排出的酸洗液混合，当混合后的酸洗液中酸组分浓度低于所需浓度时进行相应补充，然后继续酸洗石英砂。

优选的是，步骤1)中所述第一复合粒是将聚丙烯颗粒置于溶有8～10wt％海藻酸钠的1mol/L氢氧化钠溶液中，在120～130℃下搅拌50～60分钟，热过滤后迅速置于0.3mol/l盐酸溶液中冷却凝聚，过滤后干燥即得。

优选的是，步骤1)中所述第二复合粒是将聚丙烯颗粒置于溶有8～10wt％壳聚糖的0.3mol/l盐酸溶液中，在120～130℃下搅拌50～60分钟，热过滤后迅速置于1mol/l氢氧化钠溶液中冷却凝聚，过滤后干燥即得。

优选的是，步骤1)中所述聚丙烯颗粒的粒径在1～2mm。

优选的是，步骤1)中所述石英砂、第一复合粒和第二复合粒三者的质量比为1∶0.05～0.06∶0.1～0.12。

优选的是，步骤2)中所述酸洗液中各组分的质量分数为6～8wt％盐酸、3～5wt％氢氟酸、8～10wt％硝酸。