[发明专利]一种煤焦油气相色谱模拟蒸馏的测定方法

说明书

本发明提供了一种煤焦油气相色谱模拟蒸馏的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：将煤焦油利用色谱柱，在程序升温的条件下进行蒸馏，通过测定单组分标样的保留时间，确定煤焦油中的主要组分；用煤焦油中各组分的温度切割范围界定色谱模拟蒸馏时色谱图中每一组分的界限。本发明具有如下的有益效果：本发明提供一种用于色谱模拟蒸馏的测定方法，通过优化色谱操作条件，采用一种非极性毛细管色谱柱，通过对柱温等操作条件进行优化，使得煤焦油中的茚、萘、苊等与其相邻组分得到良好分离。与现有蒸馏法相比，本发明克服了传统蒸馏法样品用量大、耗时长、各组分之间分割模糊、数据准确性低、环境污染大等缺点，提高了方法的准确性。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体为一种煤焦油气相色谱模拟蒸馏的测定方法。

背景技术

目前煤焦油蒸馏试验较多采用传统的蒸馏方法。使用24/29标准磨口的1000mL圆底玻璃蒸馏瓶连接相同标准磨口的玻璃精馏柱，精馏柱长约80cm，隔热夹层为真空镀银。精馏柱内填充长1.5cm、直径0.3cm的玻璃填料，再以玻璃纤维棉作为外保温材料将精馏柱包裹住，以减少蒸馏试验过程中的热量损失。加热装置为接驳台式调压器的电加热套。虽然此套蒸馏装置能较好的分离出煤焦油各组成，能够得到相应的分析数据，但此方法样品需求量大、耗时长、各组分之间分割模糊、数据准确性低，且对环境污染较大，也妨碍了职工健康。

使用色谱模拟蒸馏不仅可以克服以上几个方面的缺陷.而且具有操作方便快捷、样品用量少、数据准确、结果重现性好等优点.色谱模拟蒸馏的程序升温操作使样品尽可能地按沸点先后顺序流出，进而能较好地得出反应物料组分的模拟蒸馏曲线。尤为重要的是减少了实验室环境的污染，降低了分析人员的职业健康危害。

张玉贵等(煤焦油气相色谱模拟蒸馏的研究[J].焦作工学院学报，2002，21(2)：157-160)采用庚烷可溶物和苯溶物分别选择烷烃和芳烃作为标定物计算沸点，理论与结果比较符合实际，误差较小。需要分别用三种溶剂(庚烷、苯、吡啶)对煤焦油样品进行预处理，再根据它们分别的蒸馏量进行计算而得，操作烦琐，工作量大。

齐炜等(中低温煤焦油模拟蒸馏曲线解析[J].洁净煤技术,2014，20(4)：65-67)利用Origin软件中的解析功能，将中低温煤焦油样品的模拟蒸馏曲线转化为类实沸点蒸馏曲线。类实沸点蒸馏曲线是模拟蒸馏曲线的导函数曲线，是沸点与相应沸点下物质含量的关系图，与实沸点蒸馏曲线类似。本发明根据色谱含量和各组分蒸馏数据的关联曲线计算而得各馏分含量。

ASTM D2887-2008用气相色谱法测定石油馏分的沸点范围分布的试验方法。主要根据保留时间与馏分关联，适用于石油馏分。由于煤焦油馏分与石油馏分组成不一亲，因此用于煤焦油馏分误差大。

发明内容

本发明的目的是通过气相色谱法模拟分析煤焦油的组成，可以达到缩短分析时间，提高各组成数据的准确性，降低环境的危害性的目的。克服传统蒸馏方法样品用量大、耗时长、各组分之间分割模糊、数据准确性低的缺点。从而把控好进厂焦油原料关，使焦油加工有序的进行，具有十分重要的意义。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种煤焦油气相色谱模拟蒸馏的测定方法，其包括如下步骤：

将煤焦油利用色谱柱，在程序升温的条件下进行蒸馏，通过测定单组分标样的保留时间，确定煤焦油中的主要组分；

用煤焦油中各组分的温度切割范围界定色谱模拟蒸馏时色谱图中每一组分的界限。

本发明采用面积归一化法，通过测定标样的保留时间来确定煤焦油中相应组分的保留时间、以通过保留时间的不同对煤焦油中各组分进行分离。

作为优选方案，所述色谱柱为非极性色谱柱。

作为优选方案，所述程序升温的具体参数如下：