[发明专利]一种3,3’-双吲哚酮类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810043948.3 申请日: 2018-01-09
公开(公告)号: CN108129378B 公开(公告)日: 2021-01-15
发明(设计)人: 包雯慧;魏文廷;高乐涵;王昕晔 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: C07D209/34 分类号: C07D209/34
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 315211 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 吲哚 酮类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3,3′-双吲哚酮类化合物的制备方法,其特征在于,式II的2-吲哚酮类化合物在铜催化剂、过氧化二叔丁基为氧化剂的条件下,加热搅拌反应一段时间,得到式I所示的3,3′-双吲哚酮类化合物;

上述式I、式II中,

所述R1表示所连接苯环上的一个或多个取代基,选自氢、C1-C6的烷基、卤素;R2表示C1-C6烷基;R3表示氢、叔丁氧羰基(Boc)、C1-C6烷基、苯基、苄基;

其中,所述铜催化剂选自醋酸铜;

反应溶剂选择为1,4-二氧六环;

所述的加热搅拌反应的温度为120℃;

反应时间为3-5小时;

式II的2-吲哚酮类化合物、铜催化剂和过氧化二叔丁基的投料摩尔比为1∶0.05-0.2∶1-3。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的R1为氢、甲基、氯、溴;R2表示甲基、乙基;R3表示氢、叔丁氧羰基(Boc)。

3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法,其特征在于,所述方法的操作如下:向Schlenk封管反应器中加入一颗磁力搅拌子,加入式II的2-吲哚酮类化合物,再加入铜催化剂醋酸铜和过氧化二叔丁基;然后将反应器置于配备磁力搅拌的油浴锅中,加热搅拌反应,反应完全后,经后处理得到式I的3,3′-双吲哚酮类化合物。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,式II的2-吲哚酮类化合物、铜催化剂和过氧化二叔丁基的投料摩尔比为1∶0.1∶2。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的后处理操作如下:将反应完成后的反应液减压浓缩,将残余物经柱层析分离,洗脱溶剂为:乙酸乙酯/正己烷,得到目标产物3,3′-双吲哚酮类化合物。

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