[发明专利]一种3,3’-双吲哚酮类化合物的制备方法有效
申请号: | 201810043948.3 | 申请日: | 2018-01-09 |
公开(公告)号: | CN108129378B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 包雯慧;魏文廷;高乐涵;王昕晔 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07D209/34 | 分类号: | C07D209/34 |
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地址: | 315211 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种3,3′-双吲哚酮类化合物的制备方法,其特征在于,式II的2-吲哚酮类化合物在铜催化剂、过氧化二叔丁基为氧化剂的条件下,加热搅拌反应一段时间,得到式I所示的3,3′-双吲哚酮类化合物;
上述式I、式II中,
所述R1表示所连接苯环上的一个或多个取代基,选自氢、C1-C6的烷基、卤素;R2表示C1-C6烷基;R3表示氢、叔丁氧羰基(Boc)、C1-C6烷基、苯基、苄基;
其中,所述铜催化剂选自醋酸铜;
反应溶剂选择为1,4-二氧六环;
所述的加热搅拌反应的温度为120℃;
反应时间为3-5小时;
式II的2-吲哚酮类化合物、铜催化剂和过氧化二叔丁基的投料摩尔比为1∶0.05-0.2∶1-3。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的R1为氢、甲基、氯、溴;R2表示甲基、乙基;R3表示氢、叔丁氧羰基(Boc)。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法,其特征在于,所述方法的操作如下:向Schlenk封管反应器中加入一颗磁力搅拌子,加入式II的2-吲哚酮类化合物,再加入铜催化剂醋酸铜和过氧化二叔丁基;然后将反应器置于配备磁力搅拌的油浴锅中,加热搅拌反应,反应完全后,经后处理得到式I的3,3′-双吲哚酮类化合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,式II的2-吲哚酮类化合物、铜催化剂和过氧化二叔丁基的投料摩尔比为1∶0.1∶2。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的后处理操作如下:将反应完成后的反应液减压浓缩,将残余物经柱层析分离,洗脱溶剂为:乙酸乙酯/正己烷,得到目标产物3,3′-双吲哚酮类化合物。
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