[发明专利]一种快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法

说明书

本发明提供了一种快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法，所述二维过渡金属硫族化合物包含二硒化钼、二硫化钼、二硒化钨等所有过渡金属硫族化合物。利用水蒸气氛围低温加热后，可以在光学显微镜下观察到样品的晶界。本发明提出的方法，通过非常简单的操作，在光学显微镜下即可观察到多晶二维过渡金属硫族化合物的晶界。

技术领域

本发明涉及一种快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法，尤其涉及一种用光学方法快速检测样品晶界的方法。

背景技术

二维过渡金属硫族化合物(TMDs)由于其优异的性能，在未来电子学、光电子学及电催化等领域都具有诱人的应用前景。高质量TMDs材料的制备是实现其未来应用的基础，目前，利用化学气相沉积法已经实现了TMDs薄膜材料的制备。但是，由于随机成核生长，目前还只能实现多晶薄膜的制备，其中存在大量的晶界。这些晶界的存在严重影响了其力学、光学、电学等性能。因此，如何简单而高效地实现对TMDs材料的晶界探测，进而优化生长条件，提高单晶尺寸十分重要。目前，检测晶界的方法主要有透射电子显微镜、扫面隧道显微镜、非线性光学二次谐波以及紫外刻蚀等。但是，这些方法操作比较复杂或是对样品破坏较大，不适用于大面积样品。

发明内容

本发明提出一种用光学方法快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法，所述方法包括如下步骤：

(一)将待测二维过渡金属硫族化合物样品放置于烘烤装置上在包含氧的氛围中进行刻蚀；

(二)待测二维过渡金属硫族化合物样品刻蚀一段时间后，采用显微镜即可观察到待测二维过渡金属硫族化合物样品的晶界。

优选的是，所述二维过渡金属硫族化合物样品为化学气相沉积、物理气相沉积、或机械剥离所得。

优选的是，所述二维过渡金属硫族化合物样品为单层或多层。

优选的是，所述二维过渡金属硫族化合物样品为连续薄膜或多个单晶畴合并拼接的区域。

优选的是，所述刻蚀氛围为纯氧气、水蒸气、空气及三者任选其一、其二或其三。

优选的是，所述烘烤装置为热台、烤箱或CVD(化学气相沉积)管式炉。

优选的是，所述刻蚀的温度为50℃～400℃，刻蚀时间为4小时-7天。

本发明利用加热条件下刻蚀优先发生在二维过渡金属硫族化合物边界与晶界处，产生明显的光学衬度，由此判断晶界的位置以及样品是单晶还是多晶。不同相对转角的样品形成的晶界，其晶界的光学衬度出现所需要的加热时间不一样。不同的二维过渡金属硫族化合物，其晶界的光学衬度出现所需要的加热时间也不一样。本发明提出的方法，通过非常简单的操作，在光学显微镜下即可看到晶界。

本发明的优点在于：

1.本发明为一种用光学手段快速检测二维过渡金属硫族化合物晶界的方法；

2.本发明利用常见且安全无害的水蒸气等辅助对二维过渡金属硫族化合物晶界进行加热刻蚀，且优先刻蚀边界和晶界，对材料内部无损害。

3.光学显微镜下可轻易观察到晶界，相比较其他TEM、STM等大型仪器或光谱学手段，光学显微镜的表征方法仪器简单，成本极低，操作容易，可检测大面积的二维过渡金属硫族化合物薄膜的晶界，更适用于工业化的生产。

附图说明

图1a为相对转角的二硒化钼样品的光学图；图1b为该样品在水蒸气氛围的热台上加热到120℃刻蚀2天后的结果，在光学显微镜下可以看到晶界位置有清晰的光学衬度。

图2a为连续的二硒化钼薄膜样品的光学图；图2b为该样品在水蒸气氛围的热台上加热到120℃刻蚀4天后的结果，在光学显微镜下可以看到晶界位置有清晰的光学衬度。