[发明专利]一种三聚氰胺键合色谱固定相及其制备方法和金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相

说明书

本发明公开了一种三聚氰胺键合色谱固定相及其制备方法和金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相。该制备方法包括如下步骤：1)将异氰酸烷基硅烷偶联剂与无机基质填料反应，得到异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相；2)将异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相与三聚氰胺反应，得到三聚氰胺键合色谱固定相；所述异氰酸烷基硅烷偶联剂具有所示的结构通式：其中，X为甲基或乙基，m＝3～6。本发明制备过程简单、成本低廉。本发明所需的原料易得，来源广泛，且无需任何修饰而直接使用，制备周期短、成本低廉，制备过程简单，操作非常简便。

技术领域

本发明属于液相色谱技术领域，更具体地，涉及一种三聚氰胺键合色谱固定相及其制备方法和金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相。

背景技术

高效液相色谱法是当代色谱技术最主要的组成部分，是近代分析化学发展最快、应用最广的分析技术之一，它在化工、医药、食品、环保、生化及工业制备等众多领域发挥越来越重要的作用。在高效液相色谱系统中, 固定相居于重要地位，新型固定相的研制一直是现代高效液相色谱最活跃的前沿研究领域。

三聚氰胺(Melamine)简称三胺，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，属于三嗪类含氮杂环化合物。分子式C₃H₆N₆，相对分子质量126.12。三聚氰胺是白色结晶粉末，能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳。三聚氰胺是一种用途广泛的有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF) 的原料，还可用于生产薄膜、胶合剂、餐具、粘合剂、模制化合物、涂层和阻燃剂，也是杀虫剂环丙氨嗪在动植物体内的代谢产物。

三聚氰胺分子中存在三个自由氨基与一个三嗪环，具有相对较强的极性与一定的芳香性，其中氨基既可以提供反应活泼性又可以作为氢键作用来源；三嗪环上含有三个带有孤对电子的氮原子还可作为电子受体，用来络合金属离子。因此，将三聚氰胺固定在色谱分离颗粒微球上可形成相应固定相及金属离子改性固定相。目前，关于三聚氰胺键合色谱固定相的制备与应用研究仍较为少见。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三聚氰胺键合色谱固定相及其制备方法和金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相，该固定相制备方法简单，成本低廉，用途广泛。

为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种三聚氰胺键合色谱固定相的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

1)将异氰酸烷基硅烷偶联剂与无机基质填料反应，得到异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相；

2)将异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相与三聚氰胺反应，得到三聚氰胺键合色谱固定相；

所述异氰酸烷基硅烷偶联剂具有如式I所示的结构通式：

其中，X为甲基或乙基，m＝3～6。

根据本发明，优选地，所述制备方法包括如下步骤：

1)在溶有异氰酸烷基硅烷偶联剂的溶液中加入无机基质填料，惰性氛围下加入催化剂进行反应，经冷却、抽滤、洗涤、真空干燥，得到异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相；

2)将异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相分散于溶剂中，惰性氛围下加入三聚氰胺与催化剂，搅拌溶解后反应，经冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到三聚氰胺键合色谱固定相。

根据本发明，优选地，步骤1)中，所述溶液为溶有异氰酸烷基硅烷偶联剂的无水甲苯溶液；步骤1)和步骤2)中，所述催化剂为三乙胺。

根据本发明，优选地，步骤1)中，反应的温度为100～160℃，时间为8～24h；步骤2)中，反应的温度为50～100℃，时间为6～24h。