[发明专利]一种三聚氰胺键合色谱固定相及其制备方法和金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相

权利要求书

1.一种金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相，采用无机金属离子溶液对三聚氰胺键合色谱固定相改性获得，所述金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相的结构通式如式II所示：

其中，Mⁿ⁺为金属离子；

所述金属离子为银离子、铜离子、镍离子、钴离子或锌离子；

三聚氰胺键合色谱固定相由包括如下步骤的三聚氰胺键合色谱固定相的制备方法制备得到：

1)将异氰酸烷基硅烷偶联剂与无机基质填料反应，得到异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相；

2)将异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相与三聚氰胺反应，得到三聚氰胺键合色谱固定相；

所述异氰酸烷基硅烷偶联剂具有如式I所示的结构通式：

其中，X为甲基或乙基，m＝3～6。

2.根据权利要求1所述的金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相，其中，所述制备方法包括如下步骤：

1)在溶有异氰酸烷基硅烷偶联剂的溶液中加入无机基质填料，惰性氛围下加入催化剂进行反应，经冷却、抽滤、洗涤、真空干燥，得到异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相；

2)将异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相分散于溶剂中，惰性氛围下加入三聚氰胺与催化剂，搅拌溶解后反应，经冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到三聚氰胺键合色谱固定相。

3.根据权利要求2所述的金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相，其中，步骤1)中，所述溶液为溶有异氰酸烷基硅烷偶联剂的无水甲苯溶液；步骤1)和步骤2)中，所述催化剂为三乙胺。

4.根据权利要求2所述的金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相，其中，步骤1)中，反应的温度为100～160℃，时间为8～24h；步骤2)中，反应的温度为50～100℃，时间为6～24h。

5.根据权利要求2所述的金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相，其中，所述无机基质填料为微球形，选自硅胶、氧化锆、氧化钛或氧化铝，其粒径为2.5-10μm。

6.根据权利要求2所述的金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相，其中，相对于每1g无机基质填料，所述异氰酸烷基硅烷的用量为1～6mmol，异氰酸烷基硅烷偶联剂与三聚氰胺的摩尔比为1：1～8。

7.根据权利要求2所述的金属离子改性三聚氰胺键合色谱固定相，其中，所述溶剂为二甲基亚砜或无水甲苯与二甲基亚砜的混合溶剂，所述混合溶剂中无水甲苯的体积不高于二甲基亚砜的4倍。