[发明专利]一种在气相环境中进行单分子力谱测试的方法在审

专利信息
申请号: 201810038474.3 申请日: 2018-01-16
公开(公告)号: CN108241075A 公开(公告)日: 2018-07-03
发明(设计)人: 张文科;杨鹏;宋宇 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01Q60/24 分类号: G01Q60/24
代理公司: 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙) 22210 代理人: 南小平
地址: 130012 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 单分子力谱 聚合物分子 扫描器 测试 单链 探针 测量技术领域 原子力显微镜 激光检测器 研究聚合物 单个分子 力学响应 力学信号 聚合物 伸缩 基底 解链 拉伸 片晶 熔融 载物 承载 检测 移动
【说明书】:

一种在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,属于单分子力谱测量技术领域。解决了如何能在气相环境中进行单分子力谱检测的问题。本发明的测试方法,是先将承载样品的基底放在载物台上,调节原子力显微镜的AFM探针与样品所处环境的相对湿度为20%以下,然后通过扫描器的伸缩带动探针移动,最后通过激光检测器与扫描器的参数得到力‑距离曲线,从而获得聚合物分子在气相环境下的力学信号。该方法能够在气相环境下研究聚合物片晶单链力致熔融解链的过程与机制以及聚合物分子在气相环境下的单链行为与力学响应,并且该方法对聚合物单个分子链的拉伸速度可以在几十纳米每秒到上百微米每秒间进行调节,所得的力‑距离曲线的力精度为5个皮牛。

技术领域

本发明属于单分子力谱测量技术领域,具体涉及一种在气相环境中进行单分子力谱测试的方法。

背景技术

时至今日,聚合物半晶材料广泛运用在人类社会。聚合物半晶材料由晶相与无定形相组成的互联网络而构成(Phys.Rev.Lett.2003,91,095502)。晶相中存在大量厚度在纳米级别的片晶,这些片晶对聚合物半晶材料力学性质有着决定性的作用(Macromolecules1999,32,4390-4403)。了解片晶在受力形变时的分子行为与分子机制对于设计高性能的聚合物半晶材料十分重要。但是受限于片晶尺寸,其受力形变过程中的单个分子的行为不易被跟踪与检测。单分子力谱技术的出现使得上述想法变得可能。单分子力谱测量方法已经成为研究单个聚合物分子链行为和性质的强有力工具。研究聚合物分子的单链力学性质、受力下的力学响应行为以及分子内与分子间的相互作用对从下至上的设计新材料具有重要的指导意义(Nature 2010,465,69-73)。

单分子力谱装置主要包括:光镊、磁镊以及原子力显微镜(AFM)等(Prog.Polym.Sci.2003,28,1271-1295)。光镊是利用光探针对单分子进行操纵并测量力谱;磁镊是利用磁球对单分子进行操纵并测量力谱;原子力显微镜是通过物理吸附、化学偶联或特异性结合的方法将单个分子粘附在测量探针上,通过探针形变对单分子进行操纵并测量力谱。光镊、磁镊以及原子力显微镜的常规单分子力谱是在液相环境中进行。但是,绝大多数的聚合物半晶材料甚至绝大多数聚合物材料都是在气相环境中使用。聚合物分子在液相与气相环境下具有不同的界面能。不同的界面能极有可能导致聚合物分子在不同环境下存在不同的结构以及不同的力学响应行为(J.Am.Chem.Soc.2010,132,6530-6540)。这样在液相得到的聚合物单链性质、力学响应行为与动力学参数不能直接用于设计在非液相环境中使用的高性能聚合物材料。单分子力谱的应用范围与意义因此受到了制约,具有很大的局限性。如何能在气相环境中进行单分子力谱检测成了现阶段需要迫切解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中基于原子力显微镜的单分子力谱测量方法中的不足,提供一种在气相环境中进行的单分子力谱测试的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,步骤如下:

步骤一、将承载样品的基底放在原子力显微镜的载物台上;

步骤二、调节原子力显微镜的AFM探针与样品所处环境的相对湿度为20%以下;

步骤三、调节原子力显微镜处于力谱模式,控制原子力显微镜的扫描器伸长,带动AFM探针以20nm/s~100μm/s的恒定速率逼近基底,当AFM探针的针尖接触到基底后,AFM探针的针尖以1nN~10nN的恒定下压力在基底上停留,停留过程中,AFM探针的针尖与样品接触形成桥连结构,之后控制扫描器收缩,带动AFM探针以20nm/s~100μm/s的恒定速率远离基底或在AFM探针上施加一个恒定力使之远离基底,扫描器记录AFM探针在运动方向的实时位置参数,激光检测器检测AFM探针的形变量并给出实时力值参数;

所述AFM探针的弹性系数为0.2N/m以上;

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