[发明专利]一种在气相环境中进行单分子力谱测试的方法在审
| 申请号: | 201810038474.3 | 申请日: | 2018-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN108241075A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
| 发明(设计)人: | 张文科;杨鹏;宋宇 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | G01Q60/24 | 分类号: | G01Q60/24 |
| 代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙) 22210 | 代理人: | 南小平 |
| 地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 单分子力谱 聚合物分子 扫描器 测试 单链 探针 测量技术领域 原子力显微镜 激光检测器 研究聚合物 单个分子 力学响应 力学信号 聚合物 伸缩 基底 解链 拉伸 片晶 熔融 载物 承载 检测 移动 | ||
1.在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、将承载样品(6)的基底放在原子力显微镜的载物台(5)上;
步骤二、调节原子力显微镜的AFM探针(3)与样品(6)所处环境的相对湿度为20%以下;
步骤三、调节原子力显微镜处于力谱模式,控制原子力显微镜的扫描器(11)伸长,带动AFM探针(3)以20nm/s~100μm/s的恒定速率逼近基底(7),当AFM探针(3)的针尖接触到基底(7)后,AFM探针(3)的针尖以1nN~10nN的恒定下压力在基底(7)上停留,停留过程中,AFM探针(3)的针尖与样品(6)接触形成桥连结构,之后控制扫描器(11)收缩,带动AFM探针(3)以20nm/s~100μm/s的恒定速率远离基底(7)或者给AFM探针施加一个恒定力使之远离基底(7),扫描器(11)记录AFM探针(3)在运动方向的实时位置参数,激光检测器(12)检测AFM探针(3)的形变量并给出实时力值参数;
所述AFM探针(3)的弹性系数为0.2N/m以上;
步骤四、通过激光检测器(12)与扫描器(11)的参数得到力-距离曲线,从而获得聚合物分子在气相环境下的力学信号。
2.根据权利要求1所述的在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,步骤三前,还包括,调节原子力显微镜处于成像模式,确定样品(6)所在位置。
3.根据权利要求1所述的在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,还包括步骤五,判断得到的力学信号是否为单分子力学信号,如果是,停止测试,如果不是,重复步骤一~步骤四。
4.根据权利要求1所述的在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,所述原子力显微镜包括扫描头(1)、石英支撑台(2)、AFM探针(3)、胶罩(4)和载物台(5);扫描头(1)设置在载物台(5)的上方;石英支撑台(2)固定在扫描头(1)的扫描器(11)的底部;AFM探针(3)通过弹簧夹固定在石英支撑台(2)的底部,通过扫描器(11)的伸缩带动AFM探针(3)在垂直于载物台(5)的方向移动;胶罩(4)为漏斗形,两端均设有开口,小口端套在石英支撑台(2)的外壁下部,接触处密封,大口端与基底(7)密封接触,胶罩(4)、石英支撑台(2)和基底(7)形成一个闭合的腔体;
所述样品(6)置于闭合的腔体内,通过石英支撑台(2)内的孔道向腔体内通入排出气体以达到相对湿度要求。
5.根据权利要求4所述的在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,所述胶罩(4)的材料为氟橡胶或硅胶胶圈。
6.根据权利要求1所述的在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,所述扫描器(11)的最大移动距离为6μm。
7.根据权利要求4所述的在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,所述气体为氮气。
8.根据权利要求1~7任何一项所述的在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,所述样品(6)为通过稀溶液自晶种法得到的聚合物单晶、稀溶液旋涂而成的聚合物膜或者分散的聚合物链。
9.根据权利要求1~7任何一项所述的在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,步骤三中,所述的停留时间为0.1s~3s。
10.根据权利要求1~7任何一项所述的在气相环境中进行单分子力谱测试的方法,其特征在于,所述AFM探针(3)的针尖材质为氮化硅,针尖表面未修饰或者修饰有氨基/羟基基团。
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