[发明专利]一种前驱体造粒法制备球形氧化锆粉体的方法

说明书

本发明公开了一种前驱体造粒法制备球形氧化锆粉体的方法，通过将锆离子溶液与钇离子溶液混合后搅拌均匀，以氨水或草酸铵作沉淀剂形成沉淀，再经过陶瓷膜分离和压滤方法去除溶剂，经酸化剂调浆进行喷雾造粒，最后进行热处理可得到球形纳米结构氧化锆粉体；得到的球形纳米结构氧化锆粉体的粒度为20～90μm，由纳米结构的四方相氧化锆晶粒组成，晶粒尺寸为10～100nm，粒度分布均匀可控。该方法通过氢氧化物前驱体调制成浆料进行造粒，最后进行煅烧处理得到流动性好的均匀球形粉末，不需要进行干燥、共沸蒸馏、等离子球化或者二次煅烧等；本发明的制备方法与相关技术比较缩短了工艺流程，降低了成本，适用于大规模的工业化生产。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体为涉及适用于热喷涂(等离子喷涂或火焰喷涂)等工艺制备热障涂层的前驱体一步造粒法制备球形氧化锆粉体的方法。

背景技术

纳米级的氧化锆材料因具有某些独特的性能：常温下为绝缘体，高温下则为导体，具有敏感特性和增韧性等，被广泛的应用于制造结构陶瓷(如反应堆包套、航空发动机的排杠、汽缸内衬等)、功能陶瓷(如气体、温度、湿度、声传感器等)、压电陶瓷、电子陶瓷(如电容器、震荡器、蜂鸣器、调节器、电热组件等)、生物陶瓷、高温燃料电池、高温光学组件、磁流体发电机电极等高科技产品中。氧化锆在应用于热喷涂法工艺时，其由纳米团聚体球状粉粒喷涂到金属表面为半融化状态，球粒中间未融化部分纳米颗粒的晶相结构、粒度分布和形态对涂层的致密性和韧性等起着决定性作用。因而需要氧化锆粉体具有好的流动性、分散性等特点。在喷涂过程中需获得含有纳米结构的涂层结构，必须保证原始喷涂粉体中含有纳米结构，并且在喷涂过程中不发生完全长大；但单纯纳米级颗粒质量太小、冲量不足，在喷涂过程中不能被运动着的焰流所携带，即使进入焰流，也会有相当部分的纳米粉体被焰流吹走，另外在喷涂的过程中容易发生烧结，困此单纯的纳米材料是不能用来直接喷涂。

相关技术中，采用将氧化钇稳定氧化锆粉末、去离子水和分散剂混合后球磨制成浆料，将搅拌好的浆料进行喷雾造粒，得到氧化钇稳定氧化锆造粒粉。

但发明人发现，得到的氧化锆造粒粉致密度达不到喷涂要求，需要进行等离子球化或者二次煅烧过程才能达到致密化。

发明内容

本发明的目的在于提供前驱体造粒法制备球形氧化锆粉体的方法，该方法与目前使用的造粒方法相比，最主要的特点是缩短了工艺流程，降低了能耗，同时保留了球形粉内部的纳米结构，适用于大规模的工业化生产。

为了实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案是，一种前驱体造粒法制备球形氧化锆粉体的方法，包括如下步骤：

1)制备混合溶液：将锆盐溶于去离子水，得到溶液A，将钇盐溶于去离子水，得到溶液B，将A、B溶液混合均匀得到混合溶液；

2)制备沉淀物：将得到的混合溶液逐滴滴入氨水或者草酸铵溶液中，形成沉淀，搅拌后陈化得到沉淀物；

3)洗涤过程：将沉淀物经陶瓷膜、压滤处理后去除杂质离子得到前驱体物；

4)浆料造粒：将得到的前驱体物用酸化剂进行处理得到的浆料，利用喷雾干燥设备进行造粒制备得到前驱体球形粉；

5)煅烧处理：将得到的前驱体球形粉煅烧处理得到四方相结构球形氧化锆，并使球形粉致密化得到球形氧化锆粉末。

优选地，步骤(1)中，所述溶液A为氯氧化锆、醋酸锆或硝酸锆溶液等，其锆离子浓度为0.1mol/L～1.0mol/L，所述溶液B为硝酸钇、氯化钇或硫酸钇溶液等，其钇离子浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，其中钇离子与锆离子摩尔比为3～5：100。

优选地，步骤(2)中，搅拌时间为1～2h，陈化时间为12～24h。