[发明专利]一种高长径比碳纳米管及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810036320.0 申请日: 2018-01-15
公开(公告)号: CN108046239A 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 张海军;宋健波;张少伟;王军凯;韩磊 申请(专利权)人: 武汉科技大学
主分类号: C01B32/16 分类号: C01B32/16
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 张火春
地址: 430081 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 长径 纳米 及其 制备 方法
【说明书】:

本发明涉及一种高长径比碳纳米管及其制备方法。其技术方案是:按催化剂∶无水乙醇的质量比为(0.0025~0.025)∶1,将所述催化剂溶于无水乙醇中,搅拌或超声分散,制得溶液。按所述溶液∶沥青粉体的质量比为(0.5~2)∶1,将溶液匀速加入沥青粉体中,加入时间为0.2~0.8h,浸渍12~48h,制得沥青负载催化剂前驱体。将沥青负载催化剂前驱体在室温~100℃条件下干燥2~48h,然后在600~1200℃条件下热处理1~6h,制得高长径比碳纳米管。所述催化剂为含有铁、钴和镍一种以上的物质。本发明制备工艺简单、环境友好、易于控制和生产成本低;所制备的高长径比碳纳米管管壁光滑、形貌长直、分散均匀、纯度高和无需后续处理,适宜于批量生产。

技术领域

本发明属于碳纳米管技术领域。具体涉及一种高长径比碳纳米管及其制备方法。

背景技术

碳纳米管是一种一维纳米碳材料。具有强度高、韧性好、热导率高、导电性好和比表面积大等优异性能,广泛应用于催化剂载体、电极材料、纳米器件和复合材料增强等领域。碳纳米管的制备方法通常包括电弧放电法、激光蒸发法和化学气相淀积法(CVD)等。石墨、乙炔和乙烯等碳氢类气体化合物是常见的碳源。目前,碳纳米管生产条件苛刻,工艺流程复杂,价格居高不下。

“一种分叉碳纳米管材料的制备方法”(CN102992302A)专利技术,以氧化石墨为碳源,以氯铂酸、氯化铂、氯钯酸或氯化钯为催化剂,在碱性环境中,加入硼氢化钠或肼,常温下反应8-12h,制得分叉碳纳米管。该方法工艺繁琐、耗时长且催化剂成本昂贵,两端分叉的结构缺陷也限制了在材料结构要求较高的领域的应用。

“一种基于固相热解的碳纳米管制备方法”(CN104555986A)专利技术,采用Sonogarshira及其它反应合成具有含氧基团和碳碳三键的有机金属Co化合物作为原料,然后将置于密闭真空容器中程序控温热解,最后将纳米球转变为碳纳米管。该方法制备的碳纳米管团聚现象严重、品质不高、需要进行后续分散处理、工艺流程复杂、生产成本高,不适应于工业生产。

“一种催化热解固态碳材料制碳纳米管的方法”(CN106006604B)专利技术,以固态碳为母料,以碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾和氢氧化钾为催化剂,采用高温高压水热方法制得碳纳米管。该方法制备的碳纳米管反应流程繁琐、工艺复杂、条件苛刻、所得产物纯度低,需要进行后续提纯处理,增加了生产成本。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足,目的是提供一种工艺简单、环境友好、易于控制和生产成本低的高长径比碳纳米管制备方法,用该方法制备的高长径比碳纳米管管壁光滑、形貌长直、分散均匀、纯度高和无需后续处理,适宜于批量生产。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案的制备步骤是:

步骤一、按催化剂∶无水乙醇的质量比为(0.0025~0.025)∶1,将所述催化剂溶于无水乙醇中,搅拌或超声分散2~30min,制得溶液。

步骤二、按所述溶液∶沥青粉体的质量比为(0.5~2)∶1,将所述溶液匀速加入所述沥青粉体中,加入时间为0.2~0.8h,浸渍12~48h,制得沥青负载催化剂前驱体。

步骤三、将所述沥青负载催化剂前驱体在室温~100℃条件下干燥2~48h,然后在600~1200℃条件下热处理1~6h,制得高长径比碳纳米管。

所述催化剂为含有铁、钴和镍一种以上的物质。

所述无水乙醇为工业纯或为分析纯。

所述沥青粉体的残炭率≥50%;所述沥青粉体的粒径≤2mm。

由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有以下积极效果:

1、本发明在常压下即可进行,无需专用设备,能快速投产,工艺简单、易于控制和操作安全简便。

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