[发明专利]一种单分散微米级聚氨酯微球的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810035809.6 申请日: 2018-01-15
公开(公告)号: CN108219110A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 郭宝华;徐军;韩佳睿 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C08G18/76 分类号: C08G18/76;C08G18/75;C08G18/73;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/08
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 罗文群
地址: 100084*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 聚氨酯微球 单分散 微米级 制备 耐热性 高分子材料技术 异氰酸酯单体 单体残留量 多异氰酸酯 二异氰酸酯 聚合物微球 沉淀聚合 持续搅拌 反应单体 高度交联 合成路线 混合溶剂 静置条件 耐溶剂性 色谱分析 生物医药 微球表面 液晶显示 有机溶剂 多元醇 二元醇 副反应 产率 互溶 微球 催化剂 光滑 加热 洗涤 耗时 洁净 应用
【权利要求书】:

1.一种单分散微米级聚氨酯微球的制备方法,其特征在于该方法包括步骤如下:

(1)以二元或多元异氰酸酯化合物作为第一反应物,或者将二元或多元异氰酸酯化合物溶于第一反应介质中的溶液作为第一反应物,将双羟基或多羟基化合物溶于第二反应介质中,作为第二反应物;

(2)将上述第一反应物和第二反应物混合,混合比例为:第一反应物∶第二反应物=(0.5-5)∶1,二元或多元异氰酸酯化合物以及双羟基或多羟基化合物的总用量占反应体系总质量的1.5%-25%,反应体系中异氰酸酯基与羟基的摩尔比为(0.5-2)∶1,混合后搅拌或振荡至完全透明,得到混合溶液;

(3)将上述步骤(2)的混合溶液静置于通风橱中,进行聚合反应,在室温下反应5-30分钟,反应体系变浑浊,继续反应60-240分钟,反应产物从液相中沉淀出来,反应完成;

(4)反应完成后,对反应产物采用高速离心机3000-10000r/min转速离心5-30分钟,除去上层清液,先后用丙酮洗涤下层固体物质2-3次,之后重新将下层固体物质分散在水中,利用冻干机或喷雾干燥装置除去水,使其中的含水量小于0.1%,得到单分散微米级聚氨酯微球固体粉末。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中所述的二元或多元异氰酸酯化合物为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯、液化二苯基甲烷多异氰酸酯或改性六亚甲基二异氰酸酯缩二脲中的任何一种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中所述的二元或多元醇为三乙醇胺、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、一缩二乙二醇、2,2-二羟甲基丙酸、低分子量聚乙二醇、三羟基苯甲酸、三羟甲基丙烷或季戊四醇中的任何一种。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中所述的第一反应介质为正己烷、环己烷、正庚烷、正癸烷或甲苯、二甲苯中的任何一种或其混合溶液。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中所述的第二反应介质为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、乙酸乙酯或二氧六环中的任何一种或其混合溶液。

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