[发明专利]一种CZTSSe薄膜的制备方法及其在锂离子电池中的应用有效
申请号: | 201810029152.2 | 申请日: | 2018-01-12 |
公开(公告)号: | CN110029317B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 赖延清;张治安;王麒羽;汪齐;刘芳洋;洪波;张凯;李劼 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/06;C23C14/58;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cztsse 薄膜 制备 方法 及其 锂离子电池 中的 应用 | ||
1.一种CZTSSe薄膜的制备方法,其特征在于,将Se粉涂覆于铜箔的A面,铜箔固定于靶台上,引入M气氛,利用磁控溅射将Cu, Zn, Sn三种金属靶材共溅射到铜箔B面上,所述M气氛中含有H2S气体,溅射过程中Se粉与H2S气体转化为Se和H2S的等离子体气氛,并与Cu, Zn,Sn反应形成Cu-Zn-Sn-S-Se前驱体预制膜,再经退火处理,即得CZTSSe薄膜;
控制H2S气体的总通入量与涂覆于铜箔的A面上Se粉的量与按摩尔比计为1:5~20;
所述溅射过程中,基底的温度为250~500℃。
2.根据权利要求1所述的一种CZTSSe薄膜的制备方法,其特征在于,所述M气氛为H2S气氛或Ar和H2S的混合气氛。
3.根据权利要求2所述的一种CZTSSe薄膜的制备方法,其特征在于,所述M气氛为Ar和H2S的混合气氛时,控制Ar与H2S的体积比为1:1~10。
4.根据权利要求1所述的一种CZTSSe薄膜的制备方法,其特征在于,所述溅射功率为40~80W,溅射时间为10~60 min。
5.根据权利要求1所述的一种CZTSSe薄膜的制备方法,其特征在于,所述退火温度为400~900℃,保温时间为30~180 min,升温速率为1~10℃/min;
所述退火处理在保护气氛下进行,所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
6.根据权利要求3所述的一种CZTSSe薄膜的制备方法,其特征在于,所得CZTSSe薄膜的厚度为0.5-1μm,所得CZTSSe薄膜中,Cu/(Zn+Sn)原子比为0.7~1,Zn/Sn原子比为1.2~1.4,S/(S+Se)原子比为0.05~0.2,(S+Se)/Sn原子比为4.1~3.7。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的制备方法所制备的CZTSSe薄膜的应用,其特征在于,所制备的CZTSSe薄膜应用于锂离子电池。
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