[发明专利]一种硒掺杂的纳米四氧化三铁Fenton催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种硒掺杂的纳米四氧化三铁Fenton催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将二价铁盐、聚乙烯吡咯烷酮，溶于水中，加热至80‑90℃，得溶液A；(2)将硒粉加入水合肼中，加热搅拌至硒粉完全溶解得溶液B；(3)将步骤(2)得到的溶液B加入步骤(1)得到的溶液A中后，加入碱金属氢氧化物溶液，保持80‑90℃，搅拌反应3‑5h后，离心分离、洗涤、干燥得黑褐色沉淀，即为所述硒掺杂的纳米四氧化三铁。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种硒掺杂的纳米四氧化三铁Fenton催化剂的制备方法。

背景技术

罗丹明B(Rhodamine B，RhB)是一种人工合成的有机染料，在工业(如纺织、印染、制革等)中被大量使用，产生了大量罗丹明B的含量较高的工业废水。RhB是一种致癌物质，如不能有效地去除，将会威胁人类的身心健康。目前一般采用Fenton氧化法来除去废水中的罗丹明B，Fenton氧化法是利用Fe²⁺和H₂O₂产生·OH，由于·OH氧化能力强，能够快速氧化污水中多种难以氧化的有机物，但是传统的Fenton氧化技术是需在体系中加入Fe²⁺和H₂O₂，因体系中的Fe²⁺不易回收，不能重复使用且出水色度较高，使其应用受到限制，因此，迫切需要开发一种易于回收，可循环使用的绿色、高效的Fenton催化剂。

发明内容

本发明提供一种硒铁复合纳米材料(即硒掺杂的纳米四氧化三铁)，其特征在于所述硒铁复合纳米材料的制备方法包括如下步骤：

(1)将二价铁盐、聚乙烯吡咯烷酮，溶于水中，加热至80-90℃，得溶液A；

(2)将硒粉加入水合肼中，加热搅拌至硒粉完全溶解得溶液B；

(3)将步骤(2)得到的溶液B加入步骤(1)得到的溶液A中后，加入碱金属氢氧化物溶液，保持80-90℃，搅拌反应3-5h后，离心分离、洗涤、干燥得黑褐色沉淀，即为所述硒铁复合纳米材料(即硒掺杂的纳米四氧化三铁)。

步骤(1)所述的二价铁盐优选FeSO₄·7H₂O、FeSO₄、FeCl₂、Fe(NO₃)₂中的一种或几种；二价铁盐：聚乙烯吡咯烷酮：水的质量比为1：0.1-0.2：15-20；

步骤(2)溶液B中硒的浓度为每毫升水合肼中含有10-15mg硒，即每10-15mg硒粉使用1mL水合肼；

步骤(3)中所述碱金属氢氧化物优选NaOH、KOH、LiOH、CsOH，碱金属氢氧化物溶液的浓度为4-5mol/L，碱金属氢氧化物溶液的用量为二价铁盐质量的5-10倍；溶液B的用量为每克二价铁盐使用1mL溶液B；所述硒铁复合纳米材料的粒径为50-100nm。

本发明的另一实施方案提供上述硒掺杂的纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将二价铁盐、聚乙烯吡咯烷酮，溶于水中，加热至80-90℃，得溶液A；

(2)将硒粉加入水合肼中，加热搅拌至硒粉完全溶解得溶液B；

(3)将步骤(2)得到的溶液B加入步骤(1)得到的溶液A中后，加入碱金属氢氧化物溶液，保持80-90℃，搅拌反应3-5h后，离心分离、洗涤、干燥得黑褐色沉淀，即为所述硒掺杂的纳米四氧化三铁。

步骤(1)所述的二价铁盐优选FeSO₄·7H₂O、FeSO₄、FeCl₂、Fe(NO₃)₂中的一种或几种；二价铁盐：聚乙烯吡咯烷酮：水的质量比为1：0.1-0.2：15-20；