[发明专利]一种共沉淀法正极材料碳酸盐前驱体的清洁生产方法有效
申请号: | 201810020192.0 | 申请日: | 2018-01-09 |
公开(公告)号: | CN108134046B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 成光耀 | 申请(专利权)人: | 江西普瑞美新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/139 | 分类号: | H01M4/139;C02F9/10;C02F101/20;C01B32/60;C01D5/06 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 黄亮亮 |
地址: | 334000 江西省上*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共沉淀 正极 材料 碳酸盐 前驱 清洁 生产 方法 | ||
1.一种共沉淀法正极材料碳酸盐前驱体的清洁生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)采用去离子水分别配置一定摩尔浓度的金属盐溶液、碱溶液和络合剂溶液,按一定速率加入到主反应釜中,将所述主反应釜控制在一定的 pH 值范围内, 恒温搅拌进行共沉淀反应;
2)将上述步骤 1)中主反应釜的固体沉淀产物进行多次离心脱水和加水洗涤,最后完成干燥处理后即可制得正极材料碳酸盐前驱体;
3)将上述步骤 1)中主反应釜的上清液和上述步骤 2)中离心脱水后的废水进行汇集并采用多级 RO 膜进行分离,分离后的纯水循环用作上述步骤 2)中的洗涤用水,浓水进入到二次反应釜;
4)根据上述步骤 3)中二次反应釜浓水所含金属盐溶液和络合剂含量进行组分调配,添加上述步骤 1)中的碱溶液,将所述二次反应釜同样控制在一定的pH 值范围内,恒温搅拌进行二次共沉淀反应,其固体沉淀产物循环至上述步骤 1) 中的主反应釜,整个生产过程中的金属盐完全沉淀,无重金属废水外排,同时络合剂得到循环使用;
5)将上述步骤 4)中二次反应釜的上清液进行高效蒸发结晶,制得硫酸钠副产物;
所述步骤 1)中的碱溶液为碳酸钠溶液,其摩尔浓度为 1-3mol/L;所述步骤1)中盐溶液为硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰的混合盐溶液,其摩尔浓度为 1-3mol/L。
2.根据权利要求 1 所述的一种共沉淀法正极材料碳酸盐前驱体的清洁生产方法,其特征在于:所述步骤 1)或步骤 4)中反应釜内的 pH 值为 7-9。
3.根据权利要求 1 所述的一种共沉淀法正极材料碳酸盐前驱体的清洁生产方法,其特征在于:所述步骤 1)中络合剂为氨水,其摩尔浓度为 0.2-0.6mol/L。
4. 根据权利要求 1 所述的一种共沉淀法正极材料碳酸盐前驱体的清洁生产方法,其特征在于:所述步骤 2)中多次离心脱水和加水洗涤,其次数为 5 次, 洗涤后离心脱水的废水硫酸钠含量小于 500ppm。
5.根据权利要求 1 所述的一种共沉淀法正极材料碳酸盐前驱体的清洁生产方法,其特征在于:所述步骤 3)中 RO 膜回收率为 30%-60%。
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