[发明专利]一种二甲基吡啶胺类紫外探针及其制备和应用

说明书

本发明涉及一种二甲基吡啶胺类紫外探针及其制备和应用，探针的结构式为:本发明探针由罗丹明B、水合肼、三聚氯氰、二甲基吡啶胺反应得到，本发明将二甲基吡啶胺类紫外探针用于铜离子的检测。本发明中二甲基吡啶类的紫外探针为固体粉末，便于贮藏，并且与三聚氯氰和罗丹明酰肼直接反应所得，合成方法简单、收效高、成本低，具有较好的应用前景。

技术领域

本发明属于紫外探针材料及其制备和应用领域，特别涉及一种二甲基吡啶胺类紫外探针及其制备和应用。

背景技术

随着工农业生产的发展和社会现代化建设的进行，污染物的排放已使环境日趋恶化，其中重金属污染已成为最严重的环境生态污染之一，直接或间接地对各种生物的生存和人类的健康造成了威胁。铜是人体第三大过渡金属离子，它主要存在于肝、脑、肾，在生理和生化功能中起着关键性的作用。然而，铜含量过高或者过低都会危害人体的健康。缺铜会引起骨质疏松，但摄入量过多，轻者引起嗜睡和血压升高，重者会引起神经变性类疾病，例如帕金森病，朊病毒和阿尔茨海默病等。铜元素在化学、环境、医学以及生命科学等领域中都具有重要意义和重大作用，因此，在生态环境和医学方面检测铜离子是非常重要的。

重金属的检测方法经历了从传统分析方法到仪器分析方法，从单一的检测手段到多种技术相结合的发展过程。目前检测重金属的技术日益趋向多样化，现如今已报道的检测铜离子的方法有电化学法、电热原子吸收光谱法、生物化学法、电感藕合等离子体质谱法、极谱仪法和电极修饰法等。这些检测方法费用高、仪器维护成本高、检测不灵敏，要求样品有前处理过程，并且不适用于大量样品检测。为了克服这些检测方法的缺点，荧光探针由于其特有的优点，如：灵敏度高、选择性强、操作简单等，逐渐成为研究者关注的热点。

中国专利201510613490.7“一种基于荧光猝灭铜离子的检测方法”所述的由水溶液与含稀土的杂多酸盐水溶液按照体积比6:1～12:1的比例混合制得的检测液，通过荧光猝灭的方法，用于检测水体中的铜离子，并取得了高的灵敏度和选择性。该检测方法实现了对水溶液中铜离子的快速、及时且灵敏的检测，检测用量小，检测准确、灵敏度高、操作简单。中国专利201410316812.7“检测铜离子的罗丹明基水溶性聚合物探针、制备与应用”所述的一类可检测铜离子的罗丹明B基水溶性聚合物探针，该类罗丹明基水溶性聚合物是由罗丹明衍生物与端梭基化聚乙二醇单甲醚反应而成的，具有良好的水溶性，能在纯水介质中选择性检出铜离子，并且可通过检测液由无色到有色的颜色变化达到目视比色检测的效果。该探针检测溶剂体系从纯有机溶剂发展到了含水体系，获得的探针有良好的选择性、灵敏度和很强的抗干扰能力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种二甲基吡啶胺类紫外探针及其制备和应用，该探针对铜离子有很好的选择性，在污水处理应用中不仅方便而且具有较好的使用效果。同时，提供一种利用该探针制备的可检测铜离子的便携试纸。本发明中二甲基吡啶胺类紫外探针为浅红色固体粉末，以便于使用贮藏，并且其通过三嗪环为桥与罗丹明酰肼反应所得，合成方法简单、收率高、成本低，应用前景良好。

本发明的一种二甲基吡啶胺类紫外探针，所述探针的结构式为：

本发明的一种二甲基吡啶胺类紫外探针的制备方法，包括：

(1)将罗丹明B溶于溶剂中，室温条件下搅拌并滴加入水合肼，回流反应，冷却至室温，旋转蒸发，除去过量溶剂，得粗产物，提纯，得到罗丹明酰肼；其中罗丹明B、水合肼的摩尔比为1:1～1:3；

(2)将三聚氯氰、四氢呋喃和K₂CO₃混合液，氮气保护，0-5℃，搅拌条件下滴加入罗丹明酰肼溶液中，30-45min滴加完毕后，搅拌7-20h，过滤，硅胶色谱柱纯化，得到物质A(产物2)；