[发明专利]一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将有机锆源、电解质溶液和醇溶液按照体积比为1～10:0.5～1.4:50～100备料，将醇溶液分成2份；在惰性气体环境中，将有机锆源和电解质溶液分别加入2份醇溶液中，混合均匀后得到A混合液和B混合液；(2)将B混合液以6～14d/s的速度滴入A混合液中，混合均匀后，在62～78℃下陈化7～9h，反应完成后，产物经离心、洗涤、真空干燥即得二氧化锆前驱体粉末；(3)将二氧化锆前驱体粉末在450～750℃温度下煅烧，煅烧完后冷却至室温后，即得纳米二氧化锆粉体材料。本发明制备的二氧化锆呈球形，粒径分布集中，分散性好。

技术领域

本发明属于无机非金属氧化物材料制备技术领域，具体涉及一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法。

背景技术

二氧化锆(ZrO2)具有独特的物理和化学性质，比如良好的热学和化学稳定性、高的强度和断裂韧性、低的热传导性以及良好的耐磨损性和耐腐蚀性等，因而除了用于传统耐火材料外，还广泛用于压电元器件、陶瓷电容器等功能陶瓷领域，以及先进结构陶瓷、功能涂层、氧传感器及催化剂载体等领域，且在冶金、化工、化妆品、航天和医学等部门的应用也不断增加，具有广阔的应用前景。

目前，纳米二氧化锆的制备方法主要有水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、共沉淀法等。水热法操作不方便、制备的颗粒纯度较低且易团聚，粒度不易控制，颗粒粒径较大，产物损失多，产量低。溶胶-凝胶法制备二氧化锆粉体材料的优点较多，例如反应温度较低，二氧化锆粉体粒度分布均匀且粒径可控，但由于反应过程中加入螯合剂或者表面活性剂使得生产成本大大提高，不利于大规模工业化生产，在高温下做热处理时会使颗粒快速团聚，形成胶粒及凝胶过滤、洗涤过程不易控制。微乳液法存在生产过程复杂，成本高以及产率低等不足之处。共沉淀法工艺简单，但极易引入多种杂质离子造成纯度不佳，在二氧化锆沉淀干燥煅烧的过程中极易团聚从而造成二氧化锆粉体颗粒的形貌及分散性差强人意。因此，寻找一种简单可控的方法，制备出分散性好，形状规则，且粒度分布集中的纳米级二氧化锆粉体材料有着重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法，解决现有技术中纳米二氧化锆分散性差、形状不规则以及粒径分布广的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法，包括以下步骤：

S1.将有机锆源、电解质溶液和醇溶液按照体积比为1～10：0.5～1.4：50～100备料，将醇溶液分成2份；在惰性气体环境中，将有机锆源和电解质溶液分别加入2份醇溶液中，混合均匀后得到A混合液和B混合液；

S2.在惰性气体环境中，将B混合液以6～14d/s的速度滴入A混合液中，混合均匀后，在62～78℃下陈化7～9h，反应完成后，产物经离心、洗涤、真空干燥即得二氧化锆前驱体粉末；

S3.在惰性气体保护下，将二氧化锆前驱体粉末在450～750℃温度下煅烧，煅烧完后冷却至室温后，即得纳米二氧化锆粉体材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本技术方案通过控制有机锆源、电解质溶液和醇溶液的体积比，陈化反应温度，陈化时间以及加入速率，能有效的抑制二氧化锆前驱体粉末制备过程中二氧化锆颗粒团聚现象；通过控制煅烧温度，能直接获得球形且粒径均匀的纳米级材料，而不需要使用额外的螯合剂或者表面活性剂。本技术方案采用水解锆源和控温煅烧联合的方法制备纳米二氧化锆粉体材料，制备出的二氧化锆粉体材料呈球形，粒径分布集中，分散性好且单分散性效果优异，本技术方案的制备过程简单易行，适合大规模生产球形纳米二氧化锆粉体材料。

附图说明

图1是实施例1制备的二氧化锆的SEM图；

图2是实施例1制备的二氧化锆的XRD谱图；