[发明专利]一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法在审
| 申请号: | 201810018467.7 | 申请日: | 2018-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN108083334A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
| 发明(设计)人: | 肖围;王脂胭;缪畅;刘杨;牟豪轶;方锐;熊雄 | 申请(专利权)人: | 长江大学 |
| 主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 黄君军 |
| 地址: | 434023*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 混合液 二氧化锆 醇溶液 制备 二氧化锆粉体 电解质溶液 前驱体粉末 球形纳米 单分散 有机锆 煅烧 纳米二氧化锆粉体 惰性气体环境 分散性好 粒径分布 后冷却 体积比 备料 陈化 滴入 洗涤 | ||
1.一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将有机锆源、电解质溶液和醇溶液按照体积比为1~10:0.5~1.4:50~100备料,将醇溶液分成2份;在惰性气体环境中,将有机锆源和电解质溶液分别加入2份醇溶液中,混合均匀后得到A混合液和B混合液;
S2.在惰性气体环境中,将B混合液以6~14d/s的速度滴入A混合液中,混合均匀后,在62~78℃下陈化7~9h,反应完成后,产物经离心、洗涤、真空干燥即得二氧化锆前驱体粉末;
S3.在惰性气体保护下,将二氧化锆前驱体粉末在450~750℃温度下煅烧,煅烧完后冷却至室温后,即得纳米二氧化锆粉体材料。
2.根据权利要求1所述的单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中有机锆源、电解质溶液和醇溶液的体积比为2:0.5~1.4:80。
3.根据权利要求1所述的单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中有机锆源、电解质溶液和醇溶液的体积比为2:1:80。
4.根据权利要求1所述的单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的有机锆源包括四乙氧基锆、正丙醇锆、异丙醇锆、四异丙氧基锆、正丁醇锆、叔丁醇锆、2-[(2-氨基乙基)氨基]乙醇锆络合物、2-甲基-1-丙醇锆盐、双(二乙基柠檬酸)二丙醇锆中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的醇溶液中的醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中电解质溶液的浓度为0.01~2.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中混合A混合液和B混合液的混合温度为20~80℃。
8.根据权利要求1所述的单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的滴入速度为10d/s。
9.根据权利要求1所述的单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的陈化温度为70℃,陈化时间为8h。
10.根据权利要求1所述的单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的煅烧温度为600℃,煅烧时间为2~10h。
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