[发明专利]一种环保型酞菁绿颜料的制备方法

说明书

本发明涉及一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，包括以下步骤：将邻二甲苯、氨气和空气进行反应，生成邻苯二腈气体；将氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜进行搅拌、粉碎、研磨后过滤；中加入乙二醇进进行搅拌；加入催化剂并搅拌；通入经过邻苯二腈并搅拌后过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品；将氯化钠、氯化钾、酞菁绿粗品进行研磨；加入30％的盐酸，将混合物水洗至中性；加入有机溶剂氯苯，对颜料进行吸附乳化、抽滤，取滤饼；滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥、粉碎、过筛后制得成品酞菁绿；本发明公开了一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，本发明的步骤简单，过程容易控制可操作性强，步骤结合紧密，工艺时间缩短。

技术领域

本发明涉及一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，属于酞菁绿制备领域。

背景技术

酞菁系颜料以其优异的耐晒、耐热、耐酸碱性和色泽鲜艳被誉为有机颜料之佼佼者。酞菁绿是该系颜料的一大类, 是最佳的绿色颜料, 它是酞菁蓝(即铜酞菁)的氯代或氯嗅混合卤代的产物。随着苯环上取代卤原子数不同, 颜色不同。现有的市场上酞菁绿颜料的生产工艺比较成熟，收率较高，但是原料的腐蚀性较大，而且原料主要为固体，反应的速度比较慢，使混合物无法快速进行溶解，生成的颜料颜色发暗，着色力比较差，生成的酞菁绿颜料无法满足现有市场上的需求。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中进行反应，生成邻苯二腈气体；

（2）将氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜进行混合物后，加入盐酸-丙酮溶液进行搅拌，将搅拌后的混合物依次进行粉碎、研磨后过滤；所述氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜、盐酸-丙酮溶液与步骤1）中邻二甲苯的质量为3:2:1:3：8。

（3）向经过步骤（2）反应后的混合物中加入乙二醇进行混合后，将混合物通入至反应釜中，并使混合物在90-110℃下进行搅拌22-35分钟；所述乙二醇与步骤（2）中氯化铜的质量比为4:1；

（4）向反应釜中加入催化剂，并使混合物在130-140℃下进行搅拌35-40分钟，将混合物以每分钟1℃的速度将反应釜中的温度升高至160-165℃，并使混合物进行搅拌3-5小时；所述催化剂与步骤（3）中乙二醇的质量比为6:1；

（5）向反应釜中通入经过步骤（1）中制得的邻苯二腈并搅拌，将混合物以1℃/min的升温速度升温至200℃后，将混合物在200℃下进行反应5-6小时；

（6）将步骤（5）中制得的混合物经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品；

（7）将氯化钠、氯化钾、酞菁绿粗品以质量比为1:3:7进行混合后，将混合物放入至研磨机中进行研磨2-3小时；

（8）向混合物中加入30％的盐酸，并使混合物在80-95℃下进行搅拌6-8小时后，将混合物水洗至中性；所述盐酸与步骤（7）中酞菁绿粗品的质量比为5:2；

（9）向混合物中加入有机溶剂氯苯并进行搅拌反应15-20分钟，对颜料进行吸附乳化、抽滤，取滤饼； 所述机溶剂氯苯与步骤（8）中盐酸的质量比为5:3。

（10）将步骤（9）得到的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥、粉碎、过筛后制得成品酞菁绿。

作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中邻二甲苯、氨气、空气的质量份数为：邻二甲苯9-23份，氨气30-45份，空气350-500份。

作为本发明的一种改进，所述步骤（7）中研磨的温度为75-100℃。

作为本发明的一种改进，所述步骤（5）中邻苯二腈的通入量为2-2.5L/分钟。