[发明专利]一种环保型酞菁绿颜料的制备方法

权利要求书

1.一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中进行反应，生成邻苯二腈气体；

（2）将氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜进行混合物后，加入盐酸-丙酮溶液进行搅拌，将搅拌后的混合物依次进行粉碎、研磨后过滤；所述氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜、盐酸-丙酮溶液与步骤1）中邻二甲苯的质量为3:2:1:3：8;

（3）向经过步骤（2）反应后的混合物中加入乙二醇进行混合后，将混合物通入至反应釜中，并使混合物在90-110℃下进行搅拌22-35分钟；所述乙二醇与步骤（2）中氯化铜的质量比为4:1；

（4）向反应釜中加入催化剂，并使混合物在130-140℃下进行搅拌35-40分钟，将混合物以每分钟1℃的速度将反应釜中的温度升高至160-165℃，并使混合物进行搅拌3-5小时；所述催化剂与步骤（3）中乙二醇的质量比为6:1；

（5）向反应釜中通入经过步骤（1）中制得的邻苯二腈并搅拌，将混合物以1℃/min的升温速度升温至200℃后，将混合物在200℃下进行反应5-6小时；

（6）将步骤（5）中制得的混合物经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品；

（7）将氯化钠、氯化钾、酞菁绿粗品以质量比为1:3:7进行混合后，将混合物放入至研磨机中进行研磨2-3小时；

（8）向混合物中加入30％的盐酸，并使混合物在80-95℃下进行搅拌6-8小时后，将混合物水洗至中性；所述盐酸与步骤（7）中酞菁绿粗品的质量比为5:2；

（9）向混合物中加入有机溶剂氯苯并进行搅拌反应15-20分钟，对颜料进行吸附乳化、抽滤，取滤饼； 所述机溶剂氯苯与步骤（8）中盐酸的质量比为5:3;

（10）将步骤（9）得到的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥、粉碎、过筛后制得成品酞菁绿。

2.根据权利要求1所述的一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中邻二甲苯、氨气、空气的质量份数为：邻二甲苯9-23份，氨气30-45份，空气350-500份。

3.根据权利要求1所述的一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中研磨的温度为75-100℃。

4.根据权利要求1所述的一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中邻苯二腈的通入量为2-2.5L/分钟。

5.根据权利要求1所述的一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中催化剂的生产工艺如下：1）将沸石分子筛、活性炭以质量比为4:1进行混合粉碎、研磨；

2)将聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水在40-50℃下进行混合搅拌13-17分钟后，加入经过步骤1）反应后的混合物，并使混合物在60-65℃下进行搅拌20-22分钟后，将混合物进行过滤，并将过滤物进行筛分、烘干；所述聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水与步骤1）中沸石分子筛的质量比为2:2:9:5；

3）将钼酸酐、硫酸亚铜进行混合，并使混合物在30-35℃下进行搅拌12-14分钟后，加入经过步骤2）反应后的过滤物并浸泡22-26分钟后，将混合物送入至过滤装置中进行过滤；所述钼酸酐、硫酸亚铜与步骤1）中沸石分子筛的质量比为2:2：1；

4）将经过步骤3）反应后的过滤液中加入异丙醇，并在25-40℃下搅拌1小时后，加入经过步骤3）过滤后的过滤物并进行浸泡33-35分钟后，将混合物送入至过滤装置中进行过滤；所述异丙醇与步骤1）中沸石分子筛的质量比为3:2；

5）将经过步骤4）反应后的过滤液中加入水，并在60-70℃下搅拌0.7小时后，加入经过步骤4）反应后的过滤物并进行浸泡25-28分钟后，将混合物送入至过滤装置中进行过滤；所述水与步骤1）中沸石分子筛的质量比15:1；

6）将经过步骤5）反应后的过滤物放入至反应釜中，向反应釜中通入氯磺酸，并将混合物在120℃下进行搅拌30-45分钟后，停止通入氯磺酸，将反应后的混合物在反应釜中静置45-50分钟；

7）将步骤6）静置后的混合物通入至烘干装置中，并进行烘干32-40分钟，即可制得催化剂。