[发明专利]一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法有效
申请号: | 201810015362.6 | 申请日: | 2018-01-08 |
公开(公告)号: | CN110016728B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 刘建军;孙小君;杜万洪;李凯;张丹;杨永生;孙宏斌;韩嵩;王立;王伟;王卫国;宫思博;李亮;王鑫龙;施二铁;马雪松;柳长青;张喜斌;姜志杰;于晓建;韩冰 | 申请(专利权)人: | 吉林吉盟腈纶有限公司;吉林化纤集团有限责任公司 |
主分类号: | D01F6/54 | 分类号: | D01F6/54;D01F1/09;D01F1/10;D01D1/02 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
地址: | 132115 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 石墨 纤维 制备 方法 | ||
本发明涉及一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法,包括聚丙烯腈溶液的制备、石墨烯母液的制备、纺丝溶液的制备、纺丝,石墨烯母液的制备过程中,将石墨烯、二甲基乙酰胺与聚丙烯腈溶液混合,得到石墨烯母液。本发明还涉及一种采用如上所述的制备方法制得的聚丙烯腈石墨烯纤维。本发明通过将石墨烯、二甲基乙酰胺与聚丙烯腈溶液混合,无需添加分散剂,即可制得分布均匀、保质期大于6个月的石墨烯母液,从而降低了成本,又减少因添加分散剂对安全环保、生产工艺及纤维质量的影响,同时,上述石墨烯母液与聚丙烯腈溶液混合得更加均匀,从而提高了所得聚丙烯腈石墨烯纤维的性能。
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法。
背景技术
随着社会经济的不断发展,全球对具有特殊功能的新型纤维的需求不断增加,尤其是具有高强度、高导电性的纤维逐渐被探索应用于增强材料、功能服饰、电磁场、军事等领域。改性纤维材料已经成为复合材料研究领域的热点之一。石墨烯(Graphene)是一种新型无机材料,由廉价的石墨制成,其极限模量为1.01TPa,极限强度为116GPa,与单壁碳纳米管(SWCNT)相当,另外,石墨烯质量轻、导热性好、比表面积大,具有极好的电子传输性质。石墨烯的一系列优点,使其在石墨烯纳米聚合物复合材料、电子运输器件、单电子晶体管、超导材料等方面具有光明的应用前景。使用石墨烯与基体聚合物复合制备纤维复合材料,能够明显改善纤维材料的性能,如提高物理机械性能、改善电学等。
申请号为201110450967.6的中国专利公开了一种石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,但经试验发现,该专利提供的方法制得的纤维在性能上仍存在不足。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法,该方法制得的纤维具有良好的机械性能、电学性能和导热性能,可用于导电织物、散热、储能等领域。
为实现上述目的,本发明包括如下步骤:
一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法,包括聚丙烯腈溶液的制备、石墨烯母液的制备、纺丝溶液的制备、纺丝,石墨烯母液的制备过程中,将石墨烯、二甲基乙酰胺与聚丙烯腈溶液混合,得到石墨烯母液。
本发明通过将石墨烯、二甲基乙酰胺与聚丙烯腈溶液混合,无需添加分散剂,即可制得分布均匀、保质期大于6个月的石墨烯母液,从而降低了成本,又减少因添加分散剂对安全环保、生产工艺及纤维质量的影响,同时,上述石墨烯母液与聚丙烯腈溶液混合得更加均匀,从而提高了所得聚丙烯腈石墨烯纤维的性能。
优选的,所述石墨烯为氧化石墨烯,其制备方法如下:
在冰水浴中装配好250mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6g高锰酸钾,控制反应温度不超过10℃,在冰浴条件下搅拌2h后取出,在室温下搅拌反应5d。然后将样品用5%的H2SO4(质量分数)溶液进行稀释,搅拌2h后,加入6mL H2O2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH≈7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨。最后将样品在40℃的真空干燥箱中充分干燥,将获得的氧化石墨入去离子水中,60W功率超声约3h,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯。
通过试验发现,上述石墨烯的分散效果更佳,在纤维中均匀分布,提高了纤维的力学性能。
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