[发明专利]一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括聚丙烯腈溶液的制备、石墨烯母液的制备、纺丝溶液的制备、纺丝，石墨烯母液的制备过程中，将石墨烯、二甲基乙酰胺与聚丙烯腈溶液混合，得到石墨烯母液；石墨烯母液的制备过程中，石墨烯研磨至粒度小于10μm后与聚丙烯腈溶液混合；

所述石墨烯为氧化石墨烯，其制备方法如下：

在冰水浴中装配好250mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过10℃，在冰浴条件下搅拌2h后取出，在室温下搅拌反应5d；

然后将样品用质量分数为5％的H₂SO₄溶液进行稀释，搅拌2h后，加入6mLH₂O₂ ，溶液变成亮黄色，搅拌反应2h离心；然后用浓度适当的H₂SO₄、H₂O₂混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH≈7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨；

最后将样品在40℃的真空干燥箱中充分干燥，将获得的氧化石墨入去离子水中，60W功率超声3h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40℃干燥，即得氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，石墨烯母液中石墨烯的浓度为6～25wt％。

3.根据权利要求1所述一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，聚丙烯腈溶液制备过程中，将聚丙烯腈粉末与二甲基乙酰胺混合后，先升温、再降温，得到聚丙烯腈溶液。

4.根据权利要求3所述一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，聚丙烯腈溶液制备过程中，聚丙烯腈粉末的制备方法为，以浓度为90.1～94.25wt％的丙烯腈和浓度为5.75～9.15wt％的醋酸乙烯为单体，单体浓度为10～25wt％，进行水相悬浮聚合反应，制得聚丙烯腈粉末。

5.根据权利要求4所述一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，水相悬浮聚合反应的条件为，温度为50～60℃，pH为2.5～3.5。

6.根据权利要求1所述一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，纺丝溶液制备过程中，将石墨烯母液与聚丙烯腈溶液混合，石墨烯母液与聚丙烯腈溶液的比例为0～20:100，得到纺丝溶液。

7.根据权利要求6所述一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，石墨烯母液与聚丙烯腈溶液的比例为2～20:100。

8.根据权利要求6所述一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，石墨烯母液与聚丙烯腈溶液的比例为10～20:100。

9.根据权利要求1所述一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，纺丝过程中，所采用的纺丝工艺为两步法湿法纺丝工艺。

10.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，纺丝过程中，凝固浴为二甲基乙酰胺，凝固浴浓度为40～60wt％，凝固浴温度为30～50℃，牵伸倍数为6～15倍。

11.一种采用权利要求1-10任一所述的制备方法制得的聚丙烯腈石墨烯纤维。