[发明专利]一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统

说明书

本发明涉及透射电子显微镜配件及低维材料原位测量研究领域，具体为一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统。该系统包括：用于传导电信号的高真空圆形气密连接器、表面绝缘的中空样品杆框架、置于样品杆框架内的导线、陶瓷加热片、热敏电阻、控温单元、加热芯片等。热敏电阻和陶瓷加热集成于微型样品台上，通过导线和圆形气密连接器与外部电路单元连接，用于监控微型样品台的加热温度、加热速率和温度稳定性；加热芯片置于微型样品台上，可进一步对样品微区进行温度调控。本发明最大限度地实现在真空环境中和加热、加电外场条件下对材料宏观性能的原子尺度测量与研究，广泛适用于探究各种高温相变、电学性能、热电性能、化学反应等。

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜配件及低维材料原位测量研究领域，具体为一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统。

背景技术

周围环境和多物理外场耦合所导致的材料在亚纳米或原子尺度上的结构变化是其宏观特性的根源，而能否在亚纳米或原子尺度上观察到材料在环境和外场作用下的显微结构或化学组分演变也就成为认知材料特性的关键。环境和外场作用下的纳米尺度结构和特性的原位、实时高分辨表征技术直接决定我们对于材料的认知能力，是实现指导信息、能源、环境、生物等众多领域内材料结构设计及关联理化性能调控的共性关键技术，也直接决定能否继续保持我国在纳米科技国际竞争中的优势。因而，发展纳米尺度原位、实时、动态表征方法与检测技术并提高在外场作用下的极限分辨率也就成为我国当前纳米科技专项中的重要研究内容之一。

原位透射电子显微镜分析技术可在气态、液态、固态、等离子态环境和辐照、力、热、电等外场条件下，原位、实时、动态的研究材料的组成结构与物理化学性质之间的相关性，这种分析表征技术同时具备时间尺度与空间尺度的高分辨特性，可从深层次理解材料的本征属性，促进材料的设计和性能优化，大大提高新材料的研发效率，是目前纳米结构表征学中最新颖和最具发展空间的研究领域。其主要问题在于，我国科研单位长期以来所使用的先进分析表征仪器严重依赖于欧美日等发达国家，透射电子显微镜系统这类高端分析设备几乎全部源自进口。作为最具发展潜力的显微表征技术，原位仿真环境透射电镜分析表征技术在发达国家发展极为迅速。近年来，我国在原位透射电镜分析表征设备方面已有所发展，但明显落后于世界科技强国，相关技术装备水平仍存在较大的差距。随着我国对科研工作支持力度的逐级加大，国内几乎所有装备透射电镜的科研单位和企业都有使用原位透射电镜样品杆系统的需求。然而，设计制作原位仿真环境和多场耦合功能样品杆系统的技术难度大，关键技术和核心专利都掌握在国外公司手中，使得目前国内商品化的原位仿真环境样品杆系统都是由国外公司进口，价格非常昂贵，几乎占到透射电子显微镜价格的一半，严重阻碍原位透射电镜表征技术在我国的推广使用。更加突出的问题是我国进口的原位样品杆系统的使用功能受到限制，无响应式订制，难以根据科研任务的需求而变化。而且只能进口到仿真真空环境和具有简单热、电外场功能的原位样品杆系统，这远远不能满足复杂多变的研究工作要求，极大地制约我国在原位透射电镜表征技术领域的发展，不仅科研工作内容受限，更重要的是失去进行原创性研究的能力和技术积累，拥有原创性的科研设备是获取原创性科研成果的前提基础和最强有力的保障。由于技术限制，目前国内外尚无成熟的能同时实现原位加热和加电功能的商用透射电镜用样品杆系统，且已有原位样品杆的加热功能存在对高温样品成分分析(Energy DispersiveSpectroscopy，EDS)准确性差，抗干扰能力低等缺点，基于这一诉求和申请人多年来在本领域扎实的工作基础，本发明最大限度地实现在真空环境中和加热、加电外场条件下对材料宏观性能的原子尺度测量与研究，广泛适用于探究各种高温相变、电学性能、热电性能、化学反应等。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统，能够在透射电子显微镜中实现真空环境中和加热、偏压外场条件下对材料的宏观物理、化学性能的原子尺度测量与研究。

本发明的技术方案是：