[发明专利]油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法

说明书

本发明涉及含油固体废物检测领域，具体涉及一种油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法。所述测定方法包括以下步骤：S01、样品准备：所述样品为油基钻屑或其热解残渣，干燥存储；S02、萃取：将样品与萃取剂加入萃取容器中，密封后超声萃取，得到待过滤浆液；S03、过滤；S04、检测含油量：对第一、二待测样滤液定容后，采用分光光度法测定其吸光度，并与标准曲线对照，获得样品含油量。本发明采用红外光度法测定，操作简单，成本低，易普及；对由油基钻屑与生物质混合所组成的待过滤样品进行抽滤，节省时间，减少四氯化碳的挥发，保护试验操作者；本发明中对无水硫酸钠进行研磨筛分，有利于通过结晶生成判断除水终点，节约药品用量。

技术领域

本发明涉及含油固体废物检测领域，具体涉及一种油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法。

背景技术

页岩气开发油基钻屑是在页岩气钻井过程中产生的一种由石油类、水及岩屑等组成的含油固体污染物，由于其性质变化较大、成分较为复杂，对环境具有较大的危害性，因此被国家纳入危废物名列。目前，在多种油基钻屑的处理方法中，热解法由于其处理的彻底、二次污染较少以及能源回收利用率高等优点，被广泛应用。评价热解工艺效果的关键是油基钻屑处理前后石油类含量的准确测定。

对此，由于我国对页岩气油基钻屑的研究起步较晚，没有现行的测试标准方法。现有技术中公开的针对页岩气油基钻屑石油类含量测定的方法，仅有核磁共振定量测量法(CN105987925A)，但该方法成本高，操作困难，难以普及。

另一方面，现有技术中公开了多种测定含油土壤石油烃浓度的方法，例如重量法、紫外分光光度法、红外光度法等。重量法由于其灵敏度低，只适用于高浓度样品中含油量测定，不适用于热解后样品含油量测定；

重量法和紫外法并不适用于热解前后油基钻屑含油量的测定，主要因为重量法灵敏度低，只适用于高浓度样品中含油量测定，不适用于热解后样品含油量测定。紫外法(CN101776590A)需要与索氏提取法连用，耗时长但灵敏度有限。红外法本身具有准确性高、成本低、易普及等优点，但其技术关键在于检测试样的制备；现有技术公开了通过摇床震荡萃取、超声萃取或直接快速萃取等方法获得试样(“超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类”，冯新长等，《环境监测管理与技术》2014，26(2)：45-47)，但这些方法仅适用于土壤样品中石油类含量测定，而无法直接应用于页岩气油基钻屑在热解前后的含油量测定。对于震荡法而言，油基钻屑含油量较高，而震荡法耗时极长且萃取不完全，即使对萃取器皿进行密封，也无法严格避免有机萃取剂的挥发以及随之带来的测量误差。超声萃取法需要对土壤样品进行除水预处理，而为了避免石油类的挥发不能使用加热或真空等方式进行，则只能通过加入无水硫酸钠吸水的方式；而无水硫酸钠加入量较大，无法通过直观的方法判断水分是否被完全去除，而是需要不断取样并按照《土壤干物质和水分的测定重量法》测定样品含水量，直至合格为止，使得操作周期极大地延长、步骤也更加繁琐。另外，上述方法均采用重力过滤，与土壤样品不同，由于油基钻屑粒度细且萃取液粘度大，无法依靠重力过滤；操作中有机溶剂长时间暴露在空气中，会大量挥发，损害人身安全。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法，所述测定方法低成本、易操作、准确度高，并通过优化测定工艺降低了有机试剂挥发，减轻了对于试验人员的伤害。

具体而言，所述油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法包括以下步骤：

S01、样品准备：所述样品为油基钻屑或其热解残渣，干燥存储；

S02、萃取：将样品与萃取剂加入萃取容器中，密封后超声萃取，得到待过滤浆液；