[发明专利]油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法

权利要求书

1.油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S01、样品准备：所述样品为油基钻屑或其热解残渣，干燥存储；

S02、萃取：将样品与萃取剂加入萃取容器中，密封后超声萃取，得到待过滤浆液；

S03、过滤：将步骤S02的待过滤浆液进行抽滤，用萃取剂冲洗滤渣，洗涤液并入抽滤液，将抽滤液定容后等分为两份，分别放入第一震荡容器和第二震荡容器中，向第一、二震荡容器中加入无水硫酸钠至无结晶生成，再向第二震荡容器中加入硅酸镁，随后经恒温震荡、静置、过滤后，得到第一待测样滤液及第二待测样滤液；

S04、检测含油量：对第一、二待测样滤液定容后，采用分光光度法测定其吸光度，并与标准曲线对照，获得样品含油量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制方法为：取石油类标准品逐级稀释，配制成0～90mg/L范围内的若干标准样品溶液，并通过分光光度计测定各标准样品溶液的浓度；以测定浓度为纵坐标，标准样品溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S02中，所述超声萃取分两次进行，两次之间向萃取容器内补加萃取剂。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S02中采用水浴超声萃取。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述萃取条件为：温度10℃～20℃，超声波机功率为30～40W，萃取10～20分钟。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述萃取剂选自四氯化碳。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S03中，所述抽滤采用玻璃纤维滤膜。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S03中，所述恒温震荡的转速为150～250r/min、温度为10～20℃、振荡时间为20～40min。

9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，

所述无水硫酸钠的粒度为60目以下，使用前在550℃下加热4h、冷却至室温后干燥储存；

所述硅酸镁的粒度为60目以下，使用前在550℃下加热4h、冷却至200℃后干燥储存。

10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S03中，所述硅酸镁的添加量为3～5g/50mL。