[发明专利]一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法

说明书

本发明公开了一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法，属于稀土永磁材料技术领域，包括熔炼、制粉、成型、烧结时效、涂覆、氢气还原、二次成型、烧结等步骤，本方法处理过的钕铁硼磁体，剩磁和磁能积变化不大，矫顽力大幅提高；相比通过磁体中的Nd直接置换磁体表面涂覆的Dy或者Tb化合物中的Dy或者Tb，本方法的一个显著优点在于通过氢气还原Dy或Tb的氧化物或者氟化物，同时破碎烧坯使Dy或Tb更好的进入晶粒境界，大大提高了渗Dy、渗Tb的速度，渗层厚度大幅增加，同时，本发明操作过程简单，用氢气还原可操作性强，大大降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，它涉及一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法。

背景技术

近年来，钕铁硼磁体行业飞速发展，已经代替磁钢和铁磁体被广泛应用于电子、机械等领域。由于具有高强度，小体积、轻质量、高磁性，钕铁硼磁体在硬盘、核磁共振(MRI)、电机、电动车和风力发电机等产品中发挥着重要作用。Dy和Tb是钕铁硼永磁体中常用的添加剂，能与主相Nd 2 Fe 14 B晶粒边缘中的Nd发生部分置换，从而改善晶界结构，显著地提高磁体的矫顽力。

镝或铽的添加方式有多种，对磁体性能的影响也不同。由于铽的价格非常昂贵，所以生产中一般首先考虑添加镝元素。一种方法是直接化合法，即在熔炼过程中直接加入Dy。由于Dy只有在晶界处与Nd₂F₁₄B发生置换形成Dy₂Fe₁₄B才会对磁体的磁性能有提高，而熔炼过程中Dy₂Fe₁₄B同时也在晶粒内形成，从而导致对磁性能有贡献的镝比例偏小；同时，晶粒内形成的Dy₂Fe₁₄B的饱和磁化强度远低于Nd₂F₁₄B的磁化强度，所以会导致剩磁Br较显著地降低。另一种方法是双合金法，即将Nd-Fe-B粉末与富镝，氧化镝，或者氟化镝的合金粉末混合后压型热处理成型。这种方法制得的磁体中，镝，氧化镝，或者氟化镝主要分布在晶界，矫顽力得到提高的同时不影响晶粒内部结构，Br变化不大，但是镝的用量很大，从经济角度考虑造成生产成本过高。

渗Dy或渗Tb工艺由于能大大降低镝或铽的用量而被广泛认可。信越和日立公司都相继公布了渗Dy、渗Tb的若干方法，大多为在毛坯表面涂覆一层由Dy或Tb的氧化物，氟化物和水、有机物组成的浆料，在高温下使主相晶粒边缘中的Nd与镝或者铽的氧化物或者氟化物发生置换，改善晶界结构，提高矫顽力。此方法需要解决的一个问题是，主相晶粒边缘的Nd与Dy或者Tb的氧化物或者氟化物直接发生置换，置换速度很慢，从而使渗Dy、渗Tb效率很低，生产时间长。

发明内容

本发明的目的是提供一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法，此法克服了用Dy或Tb氧化物或氟化物浆料涂覆法渗Dy或者渗Tb速度低的问题，操作简单，成本低，同时大幅提高了磁体的性能。

为实现上述目的，通过以下技术手段实现：

一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下步骤：

1)烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300～1600℃浇注到急冷辊上形成鳞片，急冷辊转速为20～60r/min；

2)步骤1)形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2～10μm的粉末；

3)步骤2)制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h；

4)将步骤3)烧结后的生坯在450～650℃温度下时效2～50h，得到烧坯，依次用碱溶液、去离子水洗涤烧坯表面，干燥；