[发明专利]一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法

权利要求书

1.一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300～1600℃浇注到急冷辊上形成鳞片，急冷辊转速为20～60r/min；

2)步骤1)形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2～10μm的粉末；

3)步骤2)制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h；

4)将步骤3)烧结后的生坯在450～650℃温度下时效2～50h，得到烧坯，依次用碱溶液、去离子水洗涤烧坯表面，干燥；

5)用Dy或Tb的氧化物或氟化物与乙醇混合，按照1:20～1:50重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在步骤4)干燥后的烧坯表面，烘干，得到Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂层，涂层厚度为5μm～2mm；

6)将步骤5)得到的烧坯放入氢气还原炉中，控制氢气流量为70～80ml/min，反应3～10h，使Dy或Tb被还原出来；

7)在真空800～1100℃下恒温1～20h或在Ar保护气氛下恒压10～100Pa，步骤6)处理后烧坯发生渗Dy或渗Tb反应；

8)将步骤7)所得的破碎的烧坯进行球磨0.5～2h，将磨好后的粉体重新在15KOe磁场中取向成型，制成二次坯；

9)在Ar气氛下的烧结炉中，将步骤8)所得的二次坯在400～600℃下烧结1～50h，后；冷却至室温即得所需磁体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述浇注温度为1400～1500℃；所述急冷辊转速为30～50r/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述粉末粒度为3～5μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述烧结温度为1000～1100℃，烧结2～50h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述时效温度为450～500℃，时效4～20h，所述碱溶液为NaOH或KOH，所述烧坯的通式为(Nd_aRE_1-a)_xFe_100-x-y-zM_yB_z，Nd为钕元素，RE为Pr、Tb、Dy、Sc、Y、La、Ce、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Yb、Lu中的一种或几种；Fe为铁元素，M为Nb、V、Ti、Co、Cr、Mo、Mn、Ni、Ga、Zr、Ta、Ag、Au、Al、Pb、Cu、Si元素中的一种或几种，B为硼元素；a、x、y、z满足以下关系：0.9≤a≤1、12≤x≤16、0≤y≤1.5、5.5≤z≤6.5。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述涂层厚度为10μm～1.5mm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中所述在真空的反应条件为900～1000℃下恒温2～10h，所述在Ar保护气氛中的反应条件为恒压20～80Pa。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤9)中烧结温度为450～550℃，烧结时间为2～20h。