[发明专利]含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201810005812.3 | 申请日: | 2018-01-03 |
| 公开(公告)号: | CN108004618B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 吴宝林;侯振华 | 申请(专利权)人: | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01F1/10 |
| 代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 刘坦 |
| 地址: | 330000 江西省南昌市南昌高*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含沸石 分子量 碳化硅 纤维 制备 方法 | ||
1.一种含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1:将液态聚氢碳硅烷溶于丙醇和二甲苯的混合溶液中,然后蒸馏,收集纯净的馏分聚氢碳硅烷;
S2:将所述聚氢碳硅烷和沸石分别进行球磨,分别得到600-800目的聚氢碳硅烷颗粒和600-800目的沸石颗粒;
S3:将所述聚氢碳硅烷颗粒、所述沸石颗粒和甲醇混合,然后进行加热搅拌,得到混合溶液;
S4:将所述混合溶液进行常压蒸馏,收集混合粉末;
S5:在氩气和氧气的混合气氛中,将所述混合粉末进行不熔化处理;
S6:在氩气气氛中,将所述不熔化处理得到的产物进行高温烧结,得到碳化硅纤维;
所述含沸石的窄分子量碳化硅纤维的分子量分布在2000-2500或2300-2600;
S5中,所述不熔化处理的温度控制具体包括:以100-200℃/h的升温速率升至100-200℃,然后保温2-3h;再以70-80℃/h的升温速率升温至600-800℃,然后保温3-4h;最后以300-400℃/h的降温速率降温至室温;
氩气和氧气的混合气氛中,氩气与氧气的摩尔比为(15-20):(1-2)。
2.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
S1中,所述丙醇和所述二甲苯的质量比为1:(1-3),所述液态聚氢碳硅烷与所述丙醇和二甲苯的混合溶液的质量比为1:(6-8)。
3.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
S1中,所述液态聚氢碳硅烷是在氩气保护下,采用聚氢硅烷进行高温裂解制备而成;其中,所述高温裂解的温度为900-1050℃。
4.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
S3中,所述聚氢碳硅烷颗粒和所述沸石颗粒的质量比为(50-100):(2-3),所述甲醇的质量与聚氢碳硅烷颗粒、沸石颗粒的质量和的比值为(30-40):(3-7),所述加热的温度为50-60℃,所述搅拌的速度为200-250r/min,所述搅拌的时间为10-15h。
5.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
S4中,所述常压蒸馏的温度为80-100℃。
6.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
S6中,所述高温烧结的温度控制具体包括:以350-550℃/h的升温速率升至900-1300℃,然后保温0.5-1.5h。
7.根据权利要求1所述的含沸石的窄分子量碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
S5中,混合气氛的流速为400-450ml/min;S6中,氩气的流速为400-450ml/min。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的含沸石的窄分子量碳化硅纤维。
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