[发明专利]乙酸的制备方法

说明书

本发明提供乙酸的制备方法，其是能够在使工艺流分液为水相和有机相的分液工序中以工业上有利的方式将作为副产物的乙醛分离除去的方法。在本发明中，分液工序满足例如下述(vi)～(viii)等条件，且将所述水相的至少一部分在所述乙醛分离除去工序中进行处理。(vi)水相中的乙醛浓度为28.1质量％以下、和/或有机相中的乙醛浓度为24.8质量％以下；(vii)分液时的温度为70℃以下；(viii)水相中的乙酸甲酯浓度为12.0质量％以下、和/或有机相中的乙酸甲酯浓度为47.6质量％以下、和/或水相中的乙酸甲酯浓度和有机相中的乙酸甲酯浓度之和为59.6质量％以下。

技术领域

本发明涉及制备乙酸的方法。本申请主张于2017年1月18日在日本提出申请的日本特愿2017-006645号、以及2017年3月2日在日本提出申请的日本特愿2017-039389号的优先权，并将其内容援引于本说明书。

背景技术

作为乙酸的工业制备法已知有甲醇法羰基化工艺。在该工艺中，例如通过在反应槽中、在催化剂的存在下使甲醇和一氧化碳反应而生成乙酸，将得到的反应混合物在蒸发槽中分离为含有乙酸和低沸成分的蒸气相、和含有乙酸和催化剂的残液相，并将所述蒸气相利用蒸馏塔(脱低沸塔)蒸馏而分离为含有低沸成分的塔顶流和乙酸流，将所述乙酸流进一步纯化，从而得到制品乙酸。在该工艺中，反应中副产乙醛，该乙醛成为导致制品乙酸的品质下降的原因。因此，例如在专利文献1中，通过使所述脱低沸塔的塔顶流的冷凝液利用倾析器分离为水相和有机相，将其中的水相利用脱乙醛塔蒸馏，将其塔顶流的冷凝液(含有乙醛和碘甲烷)用水萃取，从而将乙醛分离除去。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特表2001-508405号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明的发明人经过研究发现，在上述专利文献1中记载的那样的、将利用脱低沸塔的倾析器分液而成的两相中的水相利用脱乙醛塔进行蒸馏的方法中，一般而言，具有由于在水相中比在有机相中乙醛浓度高因而分离效率变高的倾向。然而，在该方法中，由于要蒸馏含有大量蒸发潜热大的水的液体，因此不仅处理能量变大，而且由于在水相中少量含有的碘甲烷水解而生成的碘化氢容易腐蚀蒸馏装置，因而需要耐腐蚀性极高的昂贵材质的蒸馏装置。需要说明的是，由于水相中存在相当量的碘甲烷，因而为了除了进行水的分离之外，还进行沸点之差小的碘甲烷和乙醛的分离，需要与后述的将有机相(碘甲烷相)利用脱乙醛塔进行蒸馏的情形相同程度的蒸馏塔层数。

另一方面，还已知有通过将利用所述脱低沸塔的倾析器分液而成的两相中的有机相利用脱乙醛塔进行蒸馏、并将其塔顶流的冷凝液用水萃取而将乙醛分离除去的方法。在该方法中，存在以下优点：有机相的主成分是蒸发潜热小的碘甲烷因此处理能量小，与处理水相的情形相比腐蚀的问题也不容易发生。然而，如上所述，本发明的发明人经过研究发现以下缺点：一般而言，由于有机相中比水相中乙醛浓度低，因此分离效率低。这样，将水相进行脱乙醛处理的方法与将有机相进行脱乙醛处理的方法都存在优点和缺点。

因此，本发明的目的在于，考虑到在将甲醇法羰基化工艺中的工艺流分液为水相和有机相的分液工序中将水相进行脱乙醛处理的方法和将有机相进行脱乙醛处理的方法的优点和缺点，提供可以将作为副产物的乙醛以工业上有利的方式分离除去的方法。

解决问题的方法