[发明专利]气凝胶复合材料及其制备方法

说明书

一种气凝胶复合材料的制备方法，所述方法包括：润湿预处理步骤，用于抑制诸如毡垫的纤维材料中气泡的产生；以及在降低的压力下将前体注入至容器中，并用前体浸渍纤维材料的步骤。所述方法可以提供具有高质量、高绝缘性和没有气泡的气凝胶浸渍复合材料。

技术领域

本发明涉及气凝胶复合材料及其制备方法。

背景技术

气凝胶是由人类开发的最轻的固体，且是一种具有约大于95%的孔隙率的超绝缘材料。气凝胶是一种新型材料，其作为未来的绝缘材料和隔音材料引起了关注。因此，近年来，对各种工业领域中广泛使用的气凝胶进行了各种研究。一般来说，气凝胶具有密度低、开孔结构、大的表面积和纳米孔径等特性。例如，气凝胶的密度高达0.01 g/cc至0.3 g/cc，并且在约37℃（100°F）和大气压力下具有导热系数为10 mW/mK至15 mW/mK的优异的绝热性能。

已知金属醇盐、二氧化硅、碳化硅或氧化铝为无机气凝胶材料。此外，已知氨基甲酸乙酯、间苯二酚-甲醛或聚酰亚胺为有机气凝胶材料。在这些材料中，二氧化硅气凝胶是具有高比表面积、高孔隙率、低密度、低介电常数和优异绝热性能的纳米结构材料，其中对二氧化硅气凝胶的生产和特性进行了大量的研究。例如，为了提高二氧化硅气凝胶的机械强度和绝热性能，人们试图制备气凝胶复合材料（参见韩国公开专利，第2011-0082379号）。

此外，为了提高气凝胶制备的加工性能，尝试使用带式输送机浸渍（参见韩国专利，第1133025号，图3）。然而，在这种传统的带式输送机浸渍方法中，需要适当的粘度以防止前体的流动损失。由于具有高粘度的气凝胶的浸渍会导致在气凝胶中产生气泡，这反而可能导致气凝胶性能降低。为了解决上述限制，可能需要足够长的运输时间来减少气泡和实现均匀的浸渍。然而，在这种情况下，由于传送带的长度增加且必须去除滚筒压制过程产生的毛刺，因此降低了生产率。此外，在带式输送机浸渍方法中，必须将凝胶化达到一定水平，即在运输过程中发生反应时可将气凝胶卷起。但是，可能无法提供形成具有高质量的纳米孔所需的充足的凝胶化时间。

此外，根据常规方法，在前体的粘度降低和进行浸渍的情况下，由于前体不足或不均匀，前体必须进一步添加到老化罐中以补充不足的凝胶。在这种情况下，由于产生的气凝胶可能部分地以粉末的形式脱落和散布，所以可能难以应用，并且性能质量可能会降低。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种具有改善的绝热性能并且易于制备的气凝胶复合材料及其制备方法。

根据本发明的一实施方式，一种气凝胶复合材料的制备方法包括：润湿纤维材料，所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种；采用分离器将湿润的纤维材料卷绕成卷状，或者采用分离器将湿润的纤维材料层压成平面形式；将纤维材料装入至容器中；将前体注入至容器中并凝胶化前体，同时在真空下除去残留的气泡来制备凝胶纤维复合材料；从容器中取出凝胶纤维复合材料并除去分离器；对凝胶纤维复合材料进行溶剂置换和有机表面改性；和大气压下干燥或超临界干燥有机表面改性后的凝胶纤维复合材料。

此外，根据本发明的另一实施方式，一种气凝胶复合材料的制备方法包括：提供纤维材料，所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种；润湿纤维材料；将湿润的纤维材料装入到容器中；在降低容器中的压力之后，将前体注入至容器中并采用前体来浸渍纤维材料；通过凝胶化前体来制备凝胶纤维复合材料；置换凝胶纤维复合材料的凝胶中包含的溶剂，并有机改性凝胶的内表面；和干燥凝胶纤维复合材料。

根据本发明一实施方式，一种气凝胶复合材料包括纤维材料以及设置在所述纤维材料中的气凝胶，所述纤维材料包括无机纤维和有机纤维中的至少一种，其中，在所述气凝胶复合材料的切割面中，在1500 mm²的区域中，具有10μm至5mm直径的孔的数量为10个以下。

根据本发明实施方式，气凝胶复合材料的制备方法包括润湿预处理步骤，用于抑制诸如毡垫（mat）的纤维材料中气泡的产生。因此，根据本实施方式的制备方法可以提供高质量、高绝缘且没有气泡的气凝胶浸渍的复合材料。