[发明专利]一种利用高速逆流色谱法从细柱五加叶中分离制备三萜皂苷化合物的方法在审
申请号: | 201711500927.1 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN109970837A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 邹亲朋;戴玲;宋雄辉;刘向前 | 申请(专利权)人: | 长沙博海生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南省长沙市岳麓*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三萜皂苷化合物 细柱五加叶 制备 高速逆流色谱法 脂肪酸酯 低极性溶剂萃取 高速逆流色谱仪 两相溶剂体系 正丁醇萃取物 提取物浸膏 正丁醇萃取 单体纯度 溶剂用量 高纯度 体积比 用溶剂 脂肪醇 色素 甲醇 吸附 污染 | ||
1.一种利用高速逆流色谱法从细柱五加叶中分离制备三萜皂苷化合物的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:
(1)取细柱五加叶,用6-15倍体积的溶剂提取,静置,过滤,然后减压蒸馏回收溶剂得到细柱五加叶提取物浸膏;细柱五加叶提取物浸膏用水分散,经低极性溶剂萃取除去色素后依次用脂肪酸酯、正丁醇萃取,将正丁醇萃取物减压蒸馏回收溶剂得到三萜皂苷粗提物;
(2)高速逆流色谱法分离制备三萜皂苷化合物的两相溶剂系统由脂肪酸酯、脂肪醇、甲醇和水组成,四种组分体积比为1-4∶0.2-0.8∶0.5-1.5∶2-5,将该溶剂系统混合均匀静置后,分开上下相,超声20-40min,溶剂系统的上相为固定相,下相为流动相,以16-40ml/min的流速将上相泵入管路,待固定相充满整个管路后,停泵,启动主机,然后以1.5-3ml/min的流速泵入流动相,当上下相平衡时,记录固定相流出的体积,计算得到固定相的保留值,取步骤(1)制备的三萜皂苷粗提物,溶解于固定相中,进样,根据检测器检测谱图,收集各峰的组分,将各峰对应的收集液分别浓缩,干燥。
2.如权利要求1所述的从细柱五加叶中分离制备三萜皂苷化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中,提取溶剂为甲醇、乙醇、水中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的从细柱五加叶中分离制备三萜皂苷化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中,低极性溶剂为石油醚或正己烷。
4.如权利要求1所述的从细柱五加叶中分离制备三萜皂苷化合物的方法,其特征在于:步骤(2)中,脂肪酸酯为乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯。
5.如权利要求1所述的从细柱五加叶中分离制备三萜皂苷化合物的方法,其特征在于:步骤(2)中,两相溶剂系统采用乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水四种组分体积比为3∶0.3∶0.8∶4,临用前分开上下相,超声40min,以溶剂系统的上相为固定相,下相为流动相,以25ml/min的流速将上相泵入管路,带固定相充满整个管路后,停泵,启动主机,把转速调到900r/min,然后以2ml/min的流速泵入流动相,进样量为15ml,紫外检测波长为210nm,根据紫外检测谱图,收集各峰的组分,将各峰对应的收集液分别浓缩,干燥。
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