[发明专利]一种高温隔热阻燃涂料及其制备方法在审
申请号: | 201711495871.5 | 申请日: | 2017-12-31 |
公开(公告)号: | CN108165145A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 唐亚林;周霞 | 申请(专利权)人: | 衡阳凌云特种材料有限公司 |
主分类号: | C09D167/02 | 分类号: | C09D167/02;C09D5/18;C09D7/63;C09D7/65;C08G63/672 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 421001 湖南省衡阳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 高温隔热 阻燃涂料 己二酸聚酯 隔热阻燃 阻燃填料 环己酮 加成物 重量份 树脂 聚酯 浆料 甲苯二异氰酸酯 三羟基甲基丙烷 二羟甲基丙酸 多聚磷酸铵 三氧化二锑 滑石粉 耐火极限 异氰酸酯 原料制备 原料组成 综合性能 二甘醇 二甲苯 己二酸 硼酸胺 双组份 氧化锌 有机硅 冷面 溶剂 热面 淀粉 脱水 | ||
1.高温隔热阻燃涂料,其特征在于,由聚酯隔热阻燃浆料和加成物双组份构成,所述聚酯隔热阻燃浆料由己二酸聚酯树脂与阻燃填料按照1:1.2混合制备而成,其中:
所述己二酸聚酯树脂由以下重量份的原料制备而成:己二酸33份,二甘醇24份,二羟甲基丙酸3份,由二甲苯和环己酮构成的溶剂适量;
所述阻燃填料由以下重量份的原料组成:多聚磷酸铵15份,五硼酸胺11.9份,氧化锌7.38份,淀粉5份,三氧化二锑5.95份,滑石粉4.76份;
所述加成物由甲苯二异氰酸酯2.216份,脱水三羟基甲基丙烷1.334份,有机硅异氰酸酯0.3份、环己酮适量制备而成。
2.权利要求1所述的高温隔热阻燃涂料的制备方法,其特征在于,由以下步骤制备而成:
(1)己二酸聚酯树脂的制备
(1.1)将配方量的己二酸、二甘醇、二羟甲基丙酸和回流用二甲苯依次加入反应釜中打开回流系统,加热升温至70℃使物料融化后,开启搅拌;
(1.2)在搅拌下继续升温至145℃~150℃开始出馏分,出馏后,控制反应釜内温度在150±2℃进行保温反应1小时,当1小时保温反应结束后,开启加热,以10℃/小时的升温速度将温度升至165℃;
(1.3)当物料温度升至165℃时,将温度恒温在165±2℃范围内进行保温反应4小时;
(1.4)当165±2℃保温反应4小时结束后,开启氮气并将氮气加入反应釜内,然后开启加热,以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至180℃,当反应釜内温度升至180℃后,将温度恒温在180±2℃范围内进行保温反应10小时;
(1.5)当180±2℃保温反应10小时结束后,又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至210℃,当反应釜内温度升至210℃后,将温度恒温在210±2℃范围内进行保温反应10小时;
(1.6)当210±2℃保温反应10小时结束后,又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至220℃,当反应釜内温度升至220℃后,将温度恒温在220±2℃范围内进行保温反应4小时;
(1.7)当220±2℃保温反应接近结束时,停搅拌取样测聚酯的酸酯与粘度,当酸值降到6mg KOH/g以下,粘度达到6~12S/25±0.5℃时,反应即可结束;
(2)加成物的制备
(2.1)脱水三羟甲基丙烷的制备
将配方量的三羟甲基丙烷530份、环己酮804份、二甲苯265份投入反应釜内,并将分水器内加满二甲苯,打开冷凝水管并升温;当温度升到70℃后开始搅拌并继续升温,当温度升至140℃时开始回流;继续升温;当温度升至160℃时,将分水器中的二甲苯放掉,并开始将物料中残留的二甲苯蒸出,当二甲苯达到投入的量后,即可停止反应并将温放料得到脱水三羟甲基丙烷;
(2.2)将配方量的甲苯二异氰酸酯和环己酮投入反应釜中,开动搅拌并升温,当物料升温至60℃时停止加热,开始分批加入配方量的脱水三羟甲基丙烷和适量的环己酮;加入配方量的脱水三羟甲基丙烷和适量的环己酮后,让物料温度保持在80±2℃范围内反应15min,然后加热在0.5小时内使物料温度升至118±2℃并在这个范围内保温反应1小时;保温反应结束后降温至60℃即可放料得到加成物;
(3)聚酯隔热阻燃浆料的制备
(3.1)将配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉进行烘焙,其中五硼酸胺的烘焙温度为68±2℃,烘焙时间为24小时,多聚磷酸铵的烘焙温度为80±2℃,烘焙时间为24小时,滑石粉的烘焙温度为100±2℃,烘焙时间为24小时;
(3.2)配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉烘焙结束后,将烘焙后的五硼酸胺、滑石粉进行混合装入研磨瓷罐并密封,开启研磨机进行研磨24小时后得到五硼酸胺和滑石粉研磨混合物;
(3.3)将步骤(3.1)的烘焙后的多聚磷酸铵、步骤(3.2)的五硼酸胺和滑石粉研磨混合物、配方量的氧化锌、淀粉、三氧化二锑、步骤(1)制备的己二酸聚酯树脂依次加入分散机中进行分散,分散时间40分钟以上得到聚酯隔热阻燃粗浆料,分散过程中视粘度变化加入适量的由二甲苯和环己酮构成的溶剂进行调节;
(3.4)分散完成后,将玻璃球装入砂磨机料筒内,并步骤(3.3)制备的聚酯隔热阻燃粗浆料加入砂磨机中进行砂磨至细度≤50μm的聚酯隔热阻燃浆料。
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