[发明专利]一种含硼增粘剂的合成方法

说明书

一种含硼增粘剂的合成方法，其特征在于包括下述步骤：（1）配备以下原料：硅烷单体、双封头剂、硼酸酯、溶剂、酸催化剂与中和剂；（2）将硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和溶剂混合均匀，在氮气保护与冷凝回流的条件下以40‑100℃的温度进行5‑10小时的水解反应，得到第一混合物料；（3）将双封头剂加到步骤（2）得到第一混合物料中，继续反应0.5‑3小时，得到第二混合物料；（4）将中和剂加到步骤（3）得到第二混合物料中，进行中和反应，得到第三混合物料；（5）然后对步骤（4）得到第三混合物料进行过滤提纯，再采用减压蒸馏方法去除溶剂，得到含硼增粘剂。本发明能够大幅度提高加成型硅橡胶粘结密封剂的粘接强度。

技术领域

本发明涉及硅橡胶粘结密封材料领域，具体涉及一种含硼增粘剂的合成方法。

背景技术

LED具有体积小、使用电压低、安全系数高、寿命长和节能环保等优点，是未来光源发展的一个方向。而封装胶的性能直接影响到LED的使用性能和寿命，有机硅硅橡胶材料具有透明度好，折射率高，热稳定性好，应力开裂小，防水性好等特点，成为LED封装胶的优等原材料。但是有机硅硅橡胶存在对基材粘结力差的缺点，增加粘结力的方法有在基材表面使用底涂剂或者使用增粘剂。前者需增加涂覆工艺不够便利，后者普通的增粘剂对基材粘结力的提高作用不明显。

Hamada在美国专利US4332844中介绍了一种制备加成型硅橡胶增粘剂的方法，其由含硅烷氧基化合物、含硅氢基的化合物、有机锡化合物制备。其中含硅烷氧基的化合物包括：Si(OEt)4、Si(OPr)4、MeSi(OEt)3、PhSi(OMe)3、ViSi(OMe)3、(Vi)2Si(OMe)2等。Plueddemann美国专利US4659851和US4719262中介绍了用于加成型硅橡胶的增粘剂，该增粘剂通过不饱和醇或酚和烷氧基硅烷在有机胺、锡化合物和钛化合物催化下反应制备。不饱和醇包括十一烯醇和子丁香酚等。烷氧基硅烷包括四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷等。该类增粘剂中含有大量烷氧基，增粘剂加入加成型硅橡胶后对不锈钢、铝和黄铜等底材具有一定的增粘效果，但是对于PC（聚碳酸酯）或PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）等塑料制品的增粘效果一般，而且由于硅烷氧基自身水解速度并不是很快，不能使其与不锈钢、铝、黄铜等底材表面充分反应，其增粘效果并不特别明显。因此开发一款高效的增粘剂对硅橡胶的发展起到至关重要的作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种含硼增粘剂的合成方法，其所合成的含硼增粘剂与硅油有良好的相容性，不仅能大幅度的提高加成型硅橡胶粘结密封剂的粘接强度，而且粘结密封剂能直接与底材发生作用，无需使用额外的底涂剂。

本发明的技术方案如下：

一种含硼增粘剂的合成方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）配备以下原料：硅烷单体、双封头剂、硼酸酯、溶剂、酸催化剂与中和剂；

所述硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和双封头剂的摩尔比值为(5～8):(1～5):(0.1～0.5):(1～3)；

所述中和剂与酸催化剂的酸碱摩尔比值为1:1；

（2）将硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和溶剂混合均匀，在氮气保护与冷凝回流的条件下以40-100℃的温度进行5-10小时的水解反应，得到第一混合物料；

（3）将双封头剂加到步骤（2）得到的第一混合物料中，继续反应0.5-3小时，得到第二混合物料；

（4）将中和剂加到步骤（3）得到的第二混合物料中，进行中和反应，得到第三混合物料；