[发明专利]一种含硼增粘剂的合成方法在审

专利信息
申请号: 201711492870.5 申请日: 2017-12-30
公开(公告)号: CN108047449A 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 周振基;周博轩;石逸武;罗永祥 申请(专利权)人: 汕头市骏码凯撒有限公司
主分类号: C08G77/22 分类号: C08G77/22;C08G77/20;C08G77/08;C08G77/06;C09J11/08;C09J183/04
代理公司: 汕头市潮睿专利事务有限公司 44230 代理人: 林天普;朱明华
地址: 515000 广东省汕*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 含硼增粘剂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种含硼增粘剂的合成方法,其特征在于包括下述步骤:

(1)配备以下原料:硅烷单体、双封头剂、硼酸酯、溶剂、酸催化剂与中和剂;

所述硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和双封头剂的摩尔比值为(5~8):(1~5):(0.1~0.5):(1~3);

所述中和剂与酸催化剂的酸碱摩尔比值为1:1;

(2)将硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和溶剂混合均匀,在氮气保护与冷凝回流的条件下以40-100℃的温度进行5-10小时的水解反应,得到第一混合物料;

(3)将双封头剂加到步骤(2)得到的第一混合物料中,继续反应0.5-3小时,得到第二混合物料;

(4)将中和剂加到步骤(3)得到的第二混合物料中,进行中和反应,得到第三混合物料;

(5)然后对步骤(4)得到的第三混合物料进行过滤提纯,再采用减压蒸馏方法去除溶剂,得到含硼增粘剂。

2.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:

所述步骤(1)所配备的原料中,所述溶剂占原料总重量的30~50%;

所述步骤(5)中,去除溶剂的减压蒸馏方法为:在真空度为-0.05~-0.1MPa、温度为50~110℃的条件下对经过过滤提纯的第三混合物料进行蒸馏,将其中的溶剂去除,从而得到所述含硼增粘剂。

3.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述硅烷单体的结构通式包括:R1MeSi(OR)2、PhR1Si(OR)2、R1Si(OR)3

4.根据权利要求3所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述硅烷单体R1MeSi(OR)2、硅烷单体PhR1Si(OR)2、硅烷单体R1Si(OR)3的摩尔比值为(5~7):(0.5~2):(2~4)。

5.根据权利要求4所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述硅烷单体R1MeSi(OR)2为甲基乙烯基二甲氧基硅烷和甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或两者的组合;所述硅烷单体PhR1Si(OR)2为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷和乙烯基苯基二乙氧基硅烷中的一种或其中多种的组合;所述硅烷单体R1Si(OR)3为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷和烯丙基三异丙氧基硅烷中的一种或其中多种的组合。

6.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述双封头剂为含氢双封头剂或乙烯基双封头剂。

7.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述硼酸酯为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯或硼酸三丙酯。

8.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述溶剂为甲苯、乙醇、甲醇、环己烷、丙酮、乙二醚、甲基环己烷和环己酮中的一种或其中多种的组合。

9.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述酸催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、酒石酸和草酸中的一种或其中多种的组合。

10.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的一种或其中多种的组合。

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