[发明专利]一种含硼增粘剂的合成方法在审
申请号: | 201711492870.5 | 申请日: | 2017-12-30 |
公开(公告)号: | CN108047449A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 周振基;周博轩;石逸武;罗永祥 | 申请(专利权)人: | 汕头市骏码凯撒有限公司 |
主分类号: | C08G77/22 | 分类号: | C08G77/22;C08G77/20;C08G77/08;C08G77/06;C09J11/08;C09J183/04 |
代理公司: | 汕头市潮睿专利事务有限公司 44230 | 代理人: | 林天普;朱明华 |
地址: | 515000 广东省汕*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含硼增粘剂 合成 方法 | ||
1.一种含硼增粘剂的合成方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)配备以下原料:硅烷单体、双封头剂、硼酸酯、溶剂、酸催化剂与中和剂;
所述硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和双封头剂的摩尔比值为(5~8):(1~5):(0.1~0.5):(1~3);
所述中和剂与酸催化剂的酸碱摩尔比值为1:1;
(2)将硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和溶剂混合均匀,在氮气保护与冷凝回流的条件下以40-100℃的温度进行5-10小时的水解反应,得到第一混合物料;
(3)将双封头剂加到步骤(2)得到的第一混合物料中,继续反应0.5-3小时,得到第二混合物料;
(4)将中和剂加到步骤(3)得到的第二混合物料中,进行中和反应,得到第三混合物料;
(5)然后对步骤(4)得到的第三混合物料进行过滤提纯,再采用减压蒸馏方法去除溶剂,得到含硼增粘剂。
2.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:
所述步骤(1)所配备的原料中,所述溶剂占原料总重量的30~50%;
所述步骤(5)中,去除溶剂的减压蒸馏方法为:在真空度为-0.05~-0.1MPa、温度为50~110℃的条件下对经过过滤提纯的第三混合物料进行蒸馏,将其中的溶剂去除,从而得到所述含硼增粘剂。
3.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述硅烷单体的结构通式包括:R
4.根据权利要求3所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述硅烷单体R
5.根据权利要求4所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述硅烷单体R
6.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述双封头剂为含氢双封头剂或乙烯基双封头剂。
7.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述硼酸酯为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯或硼酸三丙酯。
8.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述溶剂为甲苯、乙醇、甲醇、环己烷、丙酮、乙二醚、甲基环己烷和环己酮中的一种或其中多种的组合。
9.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述酸催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、酒石酸和草酸中的一种或其中多种的组合。
10.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法,其特征在于:所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的一种或其中多种的组合。
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