[发明专利]1-萘胺-5-磺酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种1‑萘胺‑5‑磺酸的制备方法。本发明通过将1‑磺酸基5‑硝基萘进行连续催化加氢、然后经过沉降和膜过滤，得到了1‑萘胺‑5‑磺酸，该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

技术领域

本发明涉及一种1-萘胺-5-磺酸的制备方法。

背景技术

1-萘胺-5-磺酸是一种重要的精细化工中间体，主要用于医药和染料工业，可用于制备冰染染料黑色盐K的中间体及医药、杀虫剂和抗氧剂的中间体。目前生产1-萘胺-5-磺酸的方法有1-磺酸基5-硝基萘铁粉还原、硫化钠还原法、加氢还原法等，特粉还原和硫化钠还原，存在三废多、环境污染严重以及不能连续生产、产能低的问题。因此，如何提供一种生产效率高、产品质量高、劳动强度低且对环境友好的1-萘胺-5-磺酸的制备方法，仍是本领域技术人员急需解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的1-萘胺-5-磺酸的制备方法反应条件苛刻、设备腐蚀严重、三废多、环境污染严重或催化剂回收利用率低、不能连续生产、以及产品纯度或产能低等缺陷，而提供了一种1-萘胺-5-磺酸的制备方法。该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的。

本发明提供了一种1-萘胺-5-磺酸的制备方法，其包含以下步骤：甲醇中，在催化剂的作用下，将1-磺酸基5-硝基萘和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可；

所述催化剂为ReneyNi；

所述催化加氢反应在两个或两个以上流动床反应器中进行；

所述催化加氢反应的流量为5000L/h～6000L/h，氢气压力为2～3MPa；

或者催化加氢反应的流量为5750～6250L/h，氢气压力为0.8～2.5MPa；例如6000L/h，压力为1MPa；

所述催化加氢反应的流量为1-磺酸基5-硝基萘和甲醇形成的原料液进入所述流动床反应器时的流量。

本发明中，所述连续催化加氢反应是将所述原料液连续加入。例如，先将所述的1-磺酸基5-硝基萘配置成其相应的甲醇溶液后泵入所述的流动床反应器中；所述泵入时可采用流量泵精确计量连续进料，稳定的流速能稳定催化加氢反应的连续性，在保证原料及时反应完全的同时，充分利用流动床反应器的生产能力。

本发明中，所述反应后物料是指甲醇中，在催化剂的作用下，将1-磺酸基5-硝基萘和氢气进行连续催化加氢反应后的反应液中的所有物料。

本发明中，所述的加氢反应采用本领域中使用ReneyNi/H2的催化体系将硝基还原为氨基的加氢反应机理进行。

本发明中，较佳地，当所述催化加氢反应的流量为5000L/h时，所述氢气压力为2～3Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为5750L/h时，氢气压力为0.8～2.5Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为6250L/h时，氢气压力为0.8～2.5Mpa；

当所述催化加氢反应的流量为6000L/h时，所述氢气压力为1～3Mpa。

本发明中，所述连续催化加氢反应的温度可为80～90℃，或者90～100℃。

更佳地，所述连续催化加氢反应的温度为90～100℃，所述催化加氢反应的流量为6000L/h，所述氢气压力为1～3Mpa；