[发明专利]一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置和方法

说明书

本发明涉及一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置和方法，装置包括焙烧单元及分别与之连接的烟气捕集单元和活性炭再生单元。方法包括如下步骤：(1)将废催化剂脱水后，升温，第一次焙烧除去低沸物，继续升温，第二次焙烧除去高沸物；(2)捕集步骤(1)所得的烟气，得到有机残渣；(3)收集步骤(1)处理之后的催化剂，筛选符合粒径要求的作为再生的活性炭。本发明实现了废活性炭催化剂的连续回收，再生的活性炭催化剂重复用于百菌清合成工艺中且保持高活性，百菌清摩尔收率在85％以上，产品中百菌清含量在90wt％以上，同时再生活性炭达60wt％以上；有机残渣通过精制可得到百菌清并作为产品销售。

技术领域

本发明涉及农药合成技术领域，尤其涉及一种百菌清合成工艺中废催化剂 的回收处理装置和方法。

背景技术

活性炭是含碳物质经过炭化和活化制成的多孔性产物，具有很强的吸附性。 活性炭还具有物理、化学性质稳定，耐酸碱、耐高温、高压，不溶于水和有机 溶剂，可再生利用等诸多优点，已广泛应用于制药、化工、食品和环保等各个 领域。百菌清为取代苯类广谱性杀真菌剂，化学名称是2，4，5，6-四氯-1，3- 苯二甲腈(2,4,5,6-tetra chloro-1,3,-benzenedicarbonifrile)，属于低毒杀菌剂，具有 保护作用。对弱酸、弱碱及光热稳定，无腐蚀作用。在植物表面易粘着，耐雨 水冲刷，残效期一般7-10天。主要用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、 霜霉病的防治。百菌清合成所使用的催化剂是椰壳类活性炭，该类活性炭比表面积大，灰分低，在百菌清的合成反应中有很好的催化作用。该类活性炭催化 剂在使用一段时间后，高沸点的有机物堵塞了催化剂的孔道，造成比表面积大 大降低，严重影响了催化剂的吸附性能和催化性能。

使用后失活的废活性炭催化剂在现有技术中均作为危险废物处理，一般填 埋或直接焚烧，由于废催化剂微孔内吸附有大量含有氯元素的有机物，直接填 埋会对环境造成一定的污染。由于废催化剂氯含量很高，直接焚烧处理会造成 固废焚烧设备腐蚀，造成设备损坏，常用的焚烧设备是回转窑，这样催化剂和 有机废渣全部不能回收，直接销毁。如果能对废催化剂和废催化剂吸附的有机 物进行分离，并对二者进行回收利用，即解决了危废处置问题又实现了活性炭 催化剂的重复使用，节省成本。

加热再生法是发展历史最长、应用最广泛的一种再生方法。加热再生过程 是利用吸附饱和活性炭中的吸附质能够在高温下从活性炭空隙中解吸的特点， 使吸附质在高温下解吸，从而使活性炭原来被堵塞的微孔空隙打开，恢复其吸 附性能。施加高温后，分子振动动能增加，改变其吸附平衡关系，使吸附分子 脱离活性炭表面进入气相。加热再生由于能够分解多种多样的吸附质而具有通 用性，而且再生较为彻底，一直是再生方法的主流。加热再生具有再生率高， 再生时间短等优点，但也存在再生损失，运转条件严格等缺点。而且现有技术 中的加热再生的温度很高，通常在700℃以上，高温作业的同时还需要补充水蒸 气进行活化，例如CN104190478A公开了一种钒铈改性活性炭脱硝脱硫催化剂的 再生方法，其中包括含有水蒸气的混合气吹扫活性炭，若用于回收危废催化剂， 不仅对设备的腐蚀很严重，不适合百菌清合成工艺中产生的高氯废催化剂处理， 而且也无法回收有机残渣中的产品。CN103288079A需要在800-1000℃加入水蒸 气进行活性炭的活化，能耗较高。

发明内容

鉴于现有技术中存在的百菌清合成工艺中废催化剂作为危废很难处理、不 可回收的问题，本发明的目的之一在于提供一种催化剂回收处理装置和方法， 能对百菌清合成工艺中废催化剂和废催化剂吸附的有机物进行分离，并对二者 进行回收利用，既解决了危废处置问题又实现了活性炭催化剂的重复使用，节 省成本，节约资源，保护环境。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

第一方面，本发明提供一种百菌清合成工艺中废催化剂的回收处理装置， 包括焙烧单元及分别与之连接的烟气捕集单元和活性炭再生单元。