[发明专利]一种头孢西酮钠化合物的制备方法有效
申请号: | 201711485612.4 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108084213B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 刘振腾;董雪菊;张园;叶淼 | 申请(专利权)人: | 山东裕欣药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/06 |
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地址: | 276017 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 西酮钠 化合物 制备 方法 | ||
1.一种头孢西酮钠化合物的制备方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:
a、7-ACA(Ⅱ)与化合物Ⅲ制备化合物Ⅳ;
b、化合物Ⅳ与化合物Ⅴ在三甲基铝条件下进行酰胺化反应,成盐制备头孢西酮钠(Ⅰ)粗品;反应溶剂为乙腈或甲苯;化合物Ⅴ与三甲基铝摩尔比为1:1-1.1;化合物Ⅳ与化合物Ⅴ摩尔比为1:1;反应温度为30~35℃,反应时间为5~6h;
c、对制备的头孢西酮钠(Ⅰ)粗品进行精制;所述的精制方法为:将头孢西酮钠粗品中加入乙醇和二氯甲烷混合溶剂,加热至40℃~50℃搅拌至粗品完全溶解,加入活性炭脱色,过滤,冷却至5℃~10℃析晶,养晶3h,过滤,用乙醇洗涤,干燥,即得头孢西酮钠精品;
其粗品合成路线如下:
2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,头孢西酮钠粗品与混合溶剂质量体积比为1:10~20g/ml,乙醇与二氯甲烷的体积比为1:1。
3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,精制方法中活性炭脱色时间为20~30min。
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