[发明专利]一种水体硝酸盐氮稳定同位素的测定方法

说明书

本发明涉及一种水体硝酸盐氮稳定同位素的测定方法，该方法将待测水体与苯混合，在所得混合液中缓慢加入浓硫酸，振荡混匀后静置分层，取上层溶液，使待测水体中的硝酸盐转化为硝基苯，再对转化所得水体中的氮稳定同位素进行检测。本发明提供的测定方法仅使用浓硫酸、苯溶剂，通过将硝酸盐衍生化成硝基苯，并利用GC‑C‑IRMS进行硝基苯单体氮同位素的测定，与传统方法相比，操作简便，费时少，效率高，操作安全，测定结果准确可靠，且对于其他环境样品中硝酸盐氮稳定同位素的测定具有参考意义。

技术领域

本发明属于环境污染物溯源检测领域，具体的说是一种水体硝酸盐氮稳定同位素的测定方法。

背景技术

硝酸盐是地表水和浅层地下水的主要污染物。地表水中硝酸盐含量过高会导致水体的富营养化，灌溉水中硝酸盐含量过高则会影响农作物的产品品质，饮用水中硝酸盐含量超标则可能通过转化成亚硝胺类致癌物而危害人类健康。硝酸盐的污染来源有多种途径，如生活污水排放、工业污水排放、氮肥的滥用、大气氮氧化合物干湿沉降等。研究明确水体中硝酸盐的污染来源，对于控制水体中的硝酸盐污染、保护生态环境和人类健康具有重要意义。

稳定同位素技术已成为识别水体中硝酸盐的污染来源的有效技术手段。学者们研究发现，不同来源的硝酸盐具有不同的氮同位素比值特征，利用氮同位素特征差异可直接溯源水体中的硝酸盐来源，有效弥补了传统的水化学方法的不足。利用稳定同位素质谱仪测定硝酸盐氮同位素的预处理方法主要有化学法和细菌反硝化法，其目的是将硝酸盐转化成N₂O气体，通过专用气体浓缩装置富集后进行稳定同位素质谱仪测定。化学法是利用镀铜镉粒将硝酸盐转化亚硝酸盐，然后利用叠氮酸将亚硝酸盐转化N₂O，叠氮酸属于剧毒物，且有爆炸危险性，镀铜镉粒处理后的重金属废液对环境不利。细菌反硝化法是利用缺乏硝酸N₂O还原酶的反硝化细菌将硝酸盐转成N₂O，此法的优点是操作安全，测定结果比化学法准确，缺点是需要培养周期较长的反硝化细菌，操作繁琐。

目前，亟待提供一种安全环保、操作简便、检测结果准确的硝酸盐氮稳定同位素的测定方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，建立一种水体硝酸盐氮同位素的测定方法。该方法通过将硝酸盐氮转化成硝基苯，并利用气相色谱-燃烧炉-稳定同位素质谱仪(GC-C-IRMS)对硝基苯进行单体氮稳定同位素的测定。

由于氮有¹⁴N和¹⁵N两种稳定同位素，以大气氮为例，氮气的¹⁴N丰度为99.6337％，¹⁵N丰度为0.3663％，本领域一般用¹⁴N和¹⁵N的相对比值(δ¹⁵N)来描述不同物质中氮同位素组成。

具体而言，本发明提供的水体硝酸盐氮稳定同位素测定的方法需要先将待测水体中的硝酸盐氮转化成硝基苯，然后对转化所得水体中的氮稳定同位素进行检测。

所述转化方法具体为：将待测水体与苯混合，在所得混合液中缓慢加入浓硫酸，振荡混匀后静置分层，取上层溶液。

本发明所述待测水体在与苯混合前，可先进行过滤处理，从而将待测水体中影响检测结果准确性以及可能对仪器造成的损害的物质去除。在实际操作中，可采用微孔滤膜进行过滤处理，所述微孔滤膜的孔径优选为0.45μm。

为了确保转化充分进行，本发明优选待测水体与苯混合时的体积比为1:0.5～1.5，所述待测水体与浓硫酸的体积比为1:1.5～2。为了确保操作安全，所述浓硫酸在加入时应沿试管壁缓慢滴加。

上述物质添加完毕后，采用振荡混匀方式使上述物质在混合的同时充分反应。所述振荡混匀优选在1min以上，以确保反应充分进行。