[发明专利]一种水体硝酸盐氮稳定同位素的测定方法

权利要求书

1.一种水体硝酸盐氮稳定同位素的测定方法，其特征在于，将待测水体中的硝酸盐转化为硝基苯，采用气相色谱-燃烧炉-稳定同位素质谱仪对转化所得水体中的硝基苯氮稳定同位素进行检测，经换算得到待测水体中硝酸盐氮稳定同位素的比值；

所述转化具体为：将待测水体与苯按体积比1:0.5~1.5混合，在所得混合液中缓慢加入浓硫酸，振荡混匀后静置分层，取上层溶液，其中，所述待测水体与浓硫酸的体积比为1:1.5~2，所述振荡混匀的时间为1min以上，所述静置的时间为15min~20min；

所述检测的过程中：气相色谱柱为石英毛细管柱，长度为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm，进样口温度为250℃，无分流进样，升温程序为，在70 ℃保温1 min后，以15 ℃/min的速率升温至160 ℃，保温1 min，再以25 ℃/min的速率升温至300℃，保温1min，以纯度为99.999%得氦气为载气，恒流模式，流速为1.4 ml/min；

燃烧炉内的燃烧反应管为镀镍陶瓷管，燃烧反应温度为1000 ℃，样品进入燃烧反应管中转化成的N₂，在载气的带动下进入液氮冷阱中，其它干扰气体成分在冷阱中被固定；

燃烧炉内转化所得的N₂进入稳定同位素比值质谱仪中，并被离子源电离成质荷比分别为28、29和30的不同种类的同位素异构体离子，不同质荷比的带电离子在磁场作用下分离，并被法拉第杯接收转化成电信号，随后由系统计算出氮同位素比值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测水体与苯混合前先进行过滤处理。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，采用微孔滤膜进行过滤处理。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，采用孔径0.45 μm的微孔滤膜进行过滤处理。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述上层溶液除水后再进行后续检测。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述上层溶液的除水采用无水硫酸钠。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对所得氮稳定同位素的比值进行校正。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述校正具体为：取国际标准物质进行多点校正，将标准物质的测量值与真实值建立标准曲线，将检测所得待测水体中氮稳定同位素的比值代入所述标准曲线中，即得校正值。