[发明专利]一种双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种双(2‑氯乙基)胺盐酸盐的制备方法，具体所述方法是以二乙醇胺为原料，采用路易斯酸做催化剂，以氯化氢作为氯化试剂进行取代反应制备双(2‑氯乙基)胺盐酸盐。本发明所述的方法为公司副产氯化氢，原料易得，反应快速；产品收率和纯度高；使用副产氯化氢作为氯代试剂替代氯化亚砜，避免了污染性气体二氧化硫等的生成，大大降低了环境污染。

技术领域

本发明属于精细化工品领域，具体涉及一种双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法。

背景技术

双(2-氯乙基)胺盐酸盐是一种非常重要的精细化工中间体，广泛用于医药、农药等化工领域。分子中含有强极性的C-Cl键，有较高的化学反应活性，可与多种亲核试剂作用发生取代反应，衍生多种功能化合物，如与N,N-二甲基十二烷基叔胺进行季铵化反应，制备Gemini表面活性剂；与三甲胺、环氧氯丙烷，通过季铵化、共聚反应，合成主、侧链都有季氮原子的阳离子聚合物；与胺基发生环化反应，制备哌嗪类医药中间体。

双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法主要有两种：方法1是采用二乙醇胺和浓盐酸为原料合成制备；方法2是以二乙醇胺与二氯亚砜为原料合成制备。方法1必须使用高浓度强酸来促使反应发生并需要加入脱水剂，反应时间很长、收率低。方法2反应简单快速，但是氯化亚砜价格相对较高，导致原材料成本增加，同时副产品为污染性气体二氧化硫，具有较大污染性，会造成环境污染。

国外对该产品的开发较早，我国对于该产品的生产和研发处于起步阶段，鉴于目前国内对其需求量不断增大，开展双(2-氯乙基)胺盐酸盐的研究工作十分必要。尤其开发出一条工艺合理、污染少、产品质量高的工艺合成路线，对于满足各行业的迫切需求意义重大。目前尚没有发现以二乙醇胺和氯化氢气体为原料，采用气相法制备双(2-氯乙基)胺盐酸盐的报道。因此，采用二乙醇胺和氯化氢反应制备双(2-氯乙基)胺盐酸盐，寻找合适的催化剂，大大提高反应速率，缩短反应时间，将具有重大的意义，尤其会对副产为氯化氢的厂家带来巨大的经济效益。

发明内容

为克服现有工艺的不足，本发明研究了一种利用工业副产氯化氢做氯化试剂，以路易斯酸作为催化剂，以二乙醇胺作为原料，发生氯化反应生成高纯度的双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法。

本发明采用的以下的方案进行制备：

一种双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法，通过下式工艺制备：

(1)将二乙醇胺加入到三口反应瓶中，搅拌，出口端接装有吸收溶液的缓冲瓶，室温条件下，开始通氯化氢，至体系pH值为2~3时，停止通氯化氢气体；

(2)在步骤（1）所述的容器中加入有机酸，升温，再次通氯化氢，边反应边蒸馏，将生成的水蒸除；

(3)步骤(2)反应结束，停止加热，同时停止通氯化氢，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，抽滤，得滤饼，干燥得双(2-氯乙基)胺盐酸盐成品。

进一步地，步骤(1)所述的氯化氢气体流量：二乙醇胺1mol时，氯化氢气体流量为300~500mL/min，通气时间为45~75min。。

优选地，步骤(2)所述的路易斯酸为硫酸铁、氯化铁、硫酸铜或硫酸铈。

优选地，步骤(2)所述的路易斯酸与步骤(1)所述的二乙醇胺的质量比0.05~0.10:1。

优选地，步骤(1)所述的吸收溶液为0.1-2M的氢氧化钠溶液。

优选地，步骤(2)所述的反应温度为140~160℃，所述边反应边蒸馏的反应时间为3~5小时