[发明专利]金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法有效
| 申请号： | 201711471719.3 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109988085B | 公开（公告）日： | 2021-11-09 |
| 发明（设计）人： | 时二波;刘磊;岳立;卢云龙;陈明凯;杨波;刘栋成;周铭科 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C309/80;C07C309/05;C07C303/44;C07D327/00 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松;朱晓萍 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 金属 离子 含量 烷基 制备 方法 | ||
1.金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将1,3-丙二烷基磺酸钠、催化剂加入至有机溶剂中，并缓慢加入氯化试剂，搅拌均匀，加热至50℃～110℃进行氯化反应，氯化反应结束后冷却至室温，固液分离得滤液，固液分离采用串联二级过滤方式，第一级采用300～400目滤布过滤，第二级采用0.1～0.45μm规格的精密滤芯过滤，滤液蒸馏除溶剂得1,3-丙二烷基磺酰氯；催化剂为吡啶、六甲基磷酰三胺中的一种或两种；催化剂的使用量为1,3-丙二烷基磺酸钠摩尔量的1％～8％；二、得到的1,3-丙二烷基磺酰氯在温度为70℃～110℃条件下与去离子水进行水解反应；三、水解反应结束后，除水得目标产物1,3-丙二烷基磺酸，目标产物中金属离子K、Na、Fe、Ca、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、Al含量低于5ppm。
2.根据权利要求1所述的金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法，其特征在于：有机溶剂为丙酮、甲乙酮、四氢呋喃、乙腈、正己烷、正辛烷、二氯乙烷、氯苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法，其特征在于：氯化试剂为三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷、碳酰氯、N-氯代丁二酰亚胺、氯化亚砜中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法，其特征在于：氯化试剂与1 ,3-丙二烷基磺酸钠的摩尔比为(2 .0～8 .0):1。
5.根据权利要求3或4所述的金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法，其特征在于：氯化反应时间为4～8小时；氯化反应温度为70℃～90℃。
6.根据权利要求1所述的金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法，其特征在于：水解反应的时间为3～8小时，水解反应时间为4小时。
7.根据权利要求1或6所述的金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法，其特征在于：去离子水与1,3-丙二烷基磺酰氯的质量比为(1～4):1；水解反应的温度为90℃～100℃。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法，其特征在于：第三步骤中水解反应结束后除水方式为：在高真空加热条件下减压蒸馏，真空度为-0 .095～0 .1MPa，温度为85～110℃。
9.根据权利要求1或2或3或4所述的金属离子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制备方法，其特征在于：第一步中的1,3-丙二烷基磺酸钠需先经烘箱干燥。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张家港市国泰华荣化工新材料有限公司，未经张家港市国泰华荣化工新材料有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711471719.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
