[发明专利]一种高钠掺杂碲化铅的制备方法有效
申请号: | 201711468614.2 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108217611B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 周健;孙志梅;王晓青 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王莹 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 碲化铅 高钠 掺杂 热电材料 饱和氢氧化钠水溶液 真空干燥处理 反应沉淀物 充分混合 可溶性盐 丙三醇 后冷却 还原剂 摩尔比 氧化物 粉体 加热 保温 洗涤 过滤 溶解 安全 | ||
1.一种新型的高钠掺杂碲化铅热电材料的制备方法,包括步骤:
1)将原料Pb(CH3COO)2·3H2O、TeO2按Pb:Te=1:1的摩尔比溶解到饱和氢氧化钠水溶液中,同时加入NaBH4作为还原剂,充分混合后,再加入一定体积的丙三醇,得到前驱液;Pb(CH3COO)2·3H2O、TeO2物质的量都为0.006mol,氢氧化钠水溶液为饱和溶液,其浓度为25M,还原剂NaBH4的质量为0.6g,水的体积为20mL,丙三醇的体积为20-40mL;
2)将步骤1)所得的前驱液移入反应釜中,再将反应釜放入烘箱中,加热至160-200℃保温24-72h后冷却至室温;
3)将反应釜取出,用乙二醇稀释后离心分离,用无水乙醇和乙二醇交替洗涤多次后真空恒温干燥,得到高钠掺杂碲化铅热电材料;其中,真空恒温干燥的温度为20-60℃,时间为2-6小时。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤2)中,反应釜采用聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
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