[发明专利]一种自动分离石油组分的抽提装置和方法有效
申请号: | 201711465060.0 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108375549B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 郭爱军;孙胜男;刘贺;陈坤;沐宝泉;刘东;王宗贤;郑文林;范士广;林存辉;乌穆·凯丽·依布拉欣 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G05D23/22;B01D11/04;B01D5/00 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自动 分离 石油 组分 装置 方法 | ||
1.一种自动分离石油组分的抽提方法,其特征在于,使用自动分离石油组分的抽提装置,该抽提装置包括:回流冷凝抽提系统、抽提温度控制系统和吸光度检测系统,
回流冷凝抽提系统包括:电加热器、抽提液存储器、抽提液存储器密封塞、抽提液气相输送管、抽提液气相输送伴热器、回流冷凝管、抽提器、抽提器密封塞、进液口、出液口、筛网、抽提液液相输送管;所述回流冷凝管数量为两个,一个与大气相通,另一个与抽提器相连;所述电加热器位于抽提液存储器外围,用于加热抽提液;所述抽提液存储器置于电加热器上部,用于存储和接收抽提液,并利用电加热器提供的热量使抽提液蒸发,为抽提提供不含抽出物的抽提液;抽提液存储器密封塞为两孔塞子,分别插入抽提液气相输送管和抽提液液相输送管,并起到密封抽提液存储器的作用;抽提液气相输送管底端插入抽提液存储器密封塞,顶端分别与两个回流冷凝管相连,起到抽提液输送作用;所述抽提液气相输送伴热器位于抽提液气相输送管外围,使抽提液在输送过程中保持一定的温度;所述抽提器有一个进液口,三个出液口,并在底部设置接收探头卡槽和入射探头卡槽;所述进液口与其中一个回流冷凝管相连,三个出液口位于抽提器的不同高度,适用于不同规格的滤纸;所述筛网位于抽提器内部,即滤纸下方,防止微小颗粒进入底部;所述抽提液液相输送管一端与抽提器相连,另一端接入抽提液存储器密封塞孔中;
所述吸光度检测系统包括:吸光度检测控制器、检测光接收探头、检测光入射探头、光纤连接线;所述吸光度检测控制器可以发射一定波长的紫外可见光,检测抽提器内部溶液在某一波长处的吸光度,当吸光度降低到检测控制器的设定值时,将信号反馈给回流冷凝抽提系统中的电加热器,使电加热器停止加热;所述检测光入射探头置于抽提器入射探头卡槽中,用于发射检测光;所述检测光接收探头置于接收探头卡槽中,用于检测抽提器内部溶液的吸光度;所述光纤连接线用于接收探头与吸光度检测控制器之间、入射探头与吸光度检测控制器之间的连接;
所述抽提方法的步骤包括:
(1)称取2~3 g油样于锥形瓶A中,按剂油比40:1加入正庚烷使其溶解,在130℃下热回流1.0h,暗处静置3.0h;
(2)取一张慢速定量滤纸,将滤纸按照分液漏斗尺寸折叠好后把步骤(1)的锥形瓶A中的溶液进行过滤,用另一个干净的锥形瓶B接收滤液,并用正庚烷溶液将锥形瓶A壁上的残余样品冲洗到漏斗中;
(3)待滤纸微干后,将滤纸放入抽提器内,根据滤纸在抽提器内的高度选择抽提器出液口的位置;
(4)取一干净的抽提液存储器,按照溶剂:油体积比等于40:1的比例加入正庚烷,然后设置电加热器的温度为130℃,设置抽提器的温度为110℃,设置吸光度检测控制器在700nm处的吸光度为0.1时结束抽提;
(5)完成抽提后,将抽提液存储器放置到油浴锅中蒸干大部分溶剂,待冷凝管不再滴下液体时取出抽提液存储器并将其放入真空干燥箱内,在110℃的条件下干燥12 h以蒸干剩余溶剂,将盛有样品的抽提液存储器放置于干燥的环境下,待其温度下降至室温后称重,得到油样中的可溶质组分,密封保存,计算含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述抽提温度控制系统包括:抽提器电加热器、热电偶、温度控制器;所述抽提器电加热器位于抽提器下方;所述热电偶位于抽提器内部,通过抽提器密封塞插入抽提液液面以下;所述温度控制器接收来自热电偶的温度信号。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述筛网的孔径为300目。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述筛网设置在距抽提器底部1cm处。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸光度检测控制器,其发射光谱波长范围为300~800 nm。
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